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中試控股技術研究院魯工為您講解：氣象色譜儀

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30多年專業制造：ZSSP-9900色譜分析儀

經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優良產品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。
近年來由于室內裝修空氣污染導致的白血病等嚴重疾病屢見不鮮，新裝修的建筑物室內空氣中甲醛超標、苯系物超標等事件不斷出現，一些學校教室校舍裝修，導致室內甲醛、苯等空氣污染物嚴重超標，甚至出現群體的甲醛中毒事件，因此，整治室內空氣污染問題刻不容緩。
GB50325-2020對比GB50325-2010,除了原先的甲醛、氡、氨、TVOC、苯的規定以外，重點增加苯系物污染控制標準；標準控制范圍共七項，除氡為放射性物質外，其余六項都為具強烈刺激性氣味，并且可嗅覺識別化學污染物，其中有三項為苯系物。新標準從將名稱從控制規范更名為控制標準，表明新標準強制執行的特性，體現國家對室內空氣污染危害管理的重視，同時對室內環境污染物檢測范圍和檢測標準，亦有具體明確的規范和執行標準。
此標準的的實施對于室內裝修相關企業會起到相應的規范作用，對于相關的家居、家裝涂料、裝修材料等企業會起到一定的監督作用，相信室內環境空氣污染的問題會在一定程度上得到遏制，對國人的生命健康起到積極作用。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

一、氣相色譜儀工作原理
氣相色譜分析技術是一種多組分混合物的分離、分析技術。它主要利用樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數在色譜柱中的差異，使各組份在色譜柱中得到分離，并對分離的各組分進行定性、定量分析。
氣相色譜儀以氣體作為流動相（載氣），當樣品被送入進樣口并氣化后由載氣攜帶進入填充柱或毛細管柱，由于樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數的差異，使各組份在柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來，zui后通過串口或網絡把數據傳輸至色譜工作站，由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進行分析從而得到各組份的分析報告。其工作原理簡圖如下圖所示：
由于該分析方法有分離效能高，分析速度快，樣品用量少等特點，因此已廣泛地應用于石油化工、生物化學、醫藥衛生、衛生檢疫、食品檢驗、環境保護、食品工業、醫療臨床等部門。氣相色譜法在這些領域中解決了工業生產的中間體和工業產品的質量檢驗、科學研究、公害檢測、生產控制等問題。
二、氣相色譜儀(觸摸屏）
1、儀器特點：
中試控股采用了技術先進的10/100M自適應以太網通信接口、并內置IP協議棧、使儀器可以輕松的通過企業內部局域網、互聯網實現遠距離的數據傳輸；方便了實驗室的架設、簡化了實驗室的配置、方便了分析數據的管理；
儀器內部設計 3 個獨立的連接進程，可以連接到本地處理（實驗室現場）、單位主管（如質檢科長、生產廠長等）、以及上級主管（如環保局、技術監督局等），可以方便地使單位主管和上級主管實時監控儀器的運行以及分析數據結果；
儀器配備的網絡版工作站可以同時支持多臺色譜儀工作（253臺），實現數據處理以及反控，簡化了文檔管理，并zui大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用；
儀器可以通過互聯網連接到生產廠家，實現遠程診斷、遠程程序更新等（需用戶許可）；
儀器可配備的5.7寸彩色液晶屏或彩色觸摸屏，滿足不同的用戶需求；
系統具有中、英文2套操作系統，可自由切換；
控溫區域、電子流量控制器（EFC）、電子壓力控制器（EPC）可由用戶自由命名，方便用戶的使用（選配）；
儀器中試控股采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩定可靠；可滿足復雜樣品分析，可選配多種高性能檢測器選擇，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，zui多可同時安裝四個檢測器。也可采用檢測器追加方式，在儀器購入后很方便的選購安裝其它檢測器；
儀器采用模塊化的結構設計，設計明了、更換升級方便，保護了投資的有效性；
全新的微機溫度控制系統，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能優越；具有六路完全獨立的溫度控制系統，可實現十六階程序升溫，使該設備能勝任更大范圍的樣品分析；
具有柱箱自動后開門系統，使低溫控制精度得到提高，升/降溫速度更快；
儀器可選配先進的電子流量控制器（EFC）、電子壓力控制器（EPC）實現了數字控制，可大大提高定性和定量結果的重現性；
儀器設計定時自啟動程序，中試控股可以輕松的完成氣體樣品的在線分析（需配備在線自動進樣部件）；
全微機控制鍵盤的操作系統，操作簡單、方便；并設計檢測器自動識別技術；具有故障診斷以及斷電數據保護的功能，可自動記憶設定參數；
色譜機內置低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲、基線扣除的功能。
采集色譜信號及數據處理，適于 WinXP 、Win2000、Windows7 等操作系統。由符合A/A（美國分析學會）標準的 CDF 文件讀入采樣數據，由此可與 Agilent、Waters 等色譜工作站接軌。
具有完全自主知識產權的色譜系統具有 MODBUS/TCP 的標準接口，可以和 DCS 方便對接。
儀器可以和國內外多個廠家生產的自動進樣器對接；
2、技術參數
網絡反控系統：內部 CAN 的方式，采用接口板設計，可以隨意轉化為網口輸出
信號輸出位數：24 位
通訊接口：網絡接口輸出（6 類網線連接）
電路設計：采用 ARM 嵌入式設計，容易實現無線控制，遠程控制及手機APP控制
溫控系統：六路獨立溫度控制
溫度控制：室溫以上～450 ℃，選用液氮制冷：-99℃ ～ 450 ℃
柱箱溫控精度：±0.02℃
程序升溫：21 階 21 平臺，0.1℃ / 階
顯示模塊：大屏幕液晶顯示
顯示精度：0.01 ℃
柱箱程升速率：0～80℃/min（調節增量0.1 ℃/min）zui高可達120 ℃ /min，程序升溫重復性 ≤1％
TCD 檢測器靈敏度 S 值≥8000mv.ml/mg(苯)，zui高可達 12000 mv.ml/mg(苯)
基線噪音：≤10uv
基線漂移：≤50uv/30min
FID 檢測器檢出限：≤5.0×10-12g/s（十六烷）
基線噪音：≤ 2×10-14A
基線漂移：≤ 1×10-13A/30min（儀器穩定 2 小時后）
ECD 檢測器檢出限：≤1.0 x 10-13g/s（r-666）
基線噪音：≤40uv
基線漂移：≤ 100uv/30min
FPD 檢測器檢出限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)
基線噪音：≤ 20uv
基線漂移：≤50uv/30min
擴展：可增加 6 個外部事件
自動化工程：可增加：自動點火功能、實現自動進樣器連接、四路流量壓力顯示功能，中試控股可選用反控工作站實現反控。

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節選部分）

中試控股

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀：氣相色譜分析技術是一種多組分混合物的分離、分析技術。它主要利用樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數在色譜柱中的差異，使各組份在色譜柱中得到分離，并對分離的各組分進行定性、定量分析。

影響頂空氣相色譜儀分析的參數
一、樣品的性質
    頂空氣體中各組分的含量不僅與其本身的揮發性有關，還與基質有關系，特別是那些在樣品基質中溶解度大（分配系數大）的組分，基質效應更為顯著。這是氣相色譜儀頂空進樣的一大特點，即頂空氣體的組成與原樣的組成不同，這對定量分析的影響非常嚴重，因此標準品必須與樣品相同或者相似的基質，否則定量分析誤差較大。減少基質效應：鹽析、加水、調pH、固體粉碎、稀釋等。
二、樣品量
    在頂空氣相色譜中，進樣量是通過進樣時間或者定量管來控制的，還受溫度和壓力的影響。頂空分析進樣量是無重要意義的，重要的是進樣量的重現性，即要保證進樣條件的完全重現頂空瓶中的樣品體積對分析結果的影響很大，樣品量需依據樣品體系的性質來確定。
    樣品量的重現性：待測組分的分配系數越小（在凝聚相中的溶解度越大），樣品量波動對結果的影響越大，實際分析，分配系數一般未知，故需保證樣品量的一致性。
    樣品瓶的容積：樣品體積的上限是樣品瓶的80%，以便有足夠的頂空體積，常采用小于50%樣品瓶體積。
    總之：樣品性質、分析目的和方法決定樣品體積的主要因素。
三、平衡溫度
    樣品的平衡溫度與蒸汽壓直接相關，影響分配系數。一般來說，溫度也高、蒸汽壓越高、頂空氣體的濃度越高，分析靈敏度就越高。待測組分沸點越低，對溫度越敏感，從這一角度，平衡溫度高些，有利于縮短平衡時間。
    實際分析中往往是在滿足靈敏度的條件下，選擇較低的平衡溫度。過高的溫度會導致某些組分的分解、氧化（樣品瓶中有空氣），還可能使頂 空氣體的壓力過高，特別是有機溶劑（故要選擇高沸點的有機溶劑），過高的頂空氣體壓力會導致系統漏氣。
四、平衡時間
    平衡時間本質上取決于被測組分分子從樣品基質到氣相相色譜儀的擴散速度。擴散速度越快，所需平衡時間越短。另外，擴散系數又與分子尺寸、介質黏度和溫度有關。溫度越高、黏度越低，擴散系數越大。所以提高溫度可以縮短平衡時間。縮短平衡時間可以采用攪拌的方法，機械振動攪拌或者電磁攪拌。分析系數大的樣品，采用攪拌影響較小。
五、樣品瓶
    頂空樣品瓶要求體積準確、能承受一定的壓力、密封性好、對樣品無吸附作用。現在一般使用硼硅玻璃制造。樣品瓶體積一般10~20mL,一般根據儀器要求和樣品確定體積。液體一般使用20mL。儀器因數要考慮色譜柱口徑的大小、進樣體積等。
    密封蓋由塑料或者金屬加密封墊組成。通常使用一次性的金屬壓蓋。密封墊有三種硅橡膠（耐高溫性能好)、丁基橡膠（價格低）、氟橡膠（惰性好），為防止密封墊對樣品組分的吸附，現多用內襯聚四氟乙烯或鋁的密封墊。必要時應通過空白分析確認密封墊中不揮發物對樣品分析的干擾。
頂空進樣器氣路系統：頂空進樣器的主氣路部件共包括以下各部件： 4個閥、3個加熱區、壓力調節器、樣品定量環、取樣探針、管路與接頭；頂空分析流程：頂空進樣器的分析過程可分為四個步驟：1、加熱平衡；2、負壓取樣填充樣品定量環；3、定量環平衡；4、進樣。




二次熱解析氣相色譜法
世衛組織將揮發性有機物（VOC）定義為在常壓下沸點為50～260℃的各種有機化合物，由于其單組份濃度低，故常用TVOC表示其總量，TVOC大多數都有毒性。用二次熱解析氣相色譜法測廠界空氣中TVOC的方法，具有準確度、精確度好，重復性好和分析時間短的優點。
1　實驗部分
（1）原理。用Tenax吸附管采集一定體積的空氣樣品，廠界空氣中的揮發性有機化合物保留在吸附管中。采樣后，將吸附管加熱，解吸揮發性有機化合物，待測樣品隨載氣N2進入氣相色譜儀，用保留時間定性，峰高或峰面積定量。
（2）儀器。氣相色譜儀、二次熱解吸儀。
（3）實驗條件。標樣采樣管：U型0.2gTenax吸附管；冷阱濃縮富集溫度：-5℃；標樣采樣流量：80mL/min；采樣時間：5min；檢測器：FID；載氣：高純氮99.999%，空氣99.99%，氫氣99.99%；毛細管色譜柱：SE-30（50m×0.53m×3.0um）；進樣口50℃保持1min，以3℃/min升溫至100℃，再以8℃/min升溫至200℃，保持15min。
（4）老化。熱解析儀和氣相色譜儀聯機分析狀態下，采樣管在280℃老化至空白解析后無干擾峰，密閉潔凈封裝備用；毛細管色譜柱從50℃升溫至200℃逐步老化，清除殘留物，全程需49.5min。老化后的采樣管經抽驗進行熱解析分析過程，取得良好空白色譜后，方可拿到現場采樣，否則須再次老化。
（5）采樣。將Tenax采樣管與采樣器連接，按氣體采集法進行采樣，調節流量，以保證在適當的時間內獲得所需的采樣體積（1L≤V＜10L），采樣小于10L以確保不會超過安全采樣體積，避免發生組份穿透；如果總樣品量超過1mg時采樣體積相應減少，采好后迅速密封。
（6）分析。用不同濃度的標準溶液通過熱解吸注入采樣管，熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列，進行空白測試，以扣除空白后峰面積為縱坐標，以待測物質量為橫坐標，繪制標準曲線；采集樣品，在熱解吸儀上對樣品解吸和濃縮，送入氣相色譜儀分析，用保留時間定性，峰面積定量，色譜分析時間為26.9min，比GB/T18883-2002方法縮短25.1min，同時進行平行樣分析，均在保證值范圍內。