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中試控股技術研究院魯工為您講解:液相色譜儀用途
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30多年專業制造:ZSSP-9900色譜分析儀
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統絕緣油中溶解氣體組份含量的測定,一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析經中科院湖北計量中心檢索,ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先,并達到高水平,優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化,并榮獲重點新產品稱號,優良產品的技術性和良好的市場前景。
解讀新國標:GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施,舊標準GB50325-2010同時廢止。
近年來由于室內裝修空氣污染導致的白血病等嚴重疾病屢見不鮮,新裝修的建筑物室內空氣中甲醛超標、苯系物超標等事件不斷出現,一些學校教室校舍裝修,導致室內甲醛、苯等空氣污染物嚴重超標,甚至出現群體的甲醛中毒事件,因此,整治室內空氣污染問題刻不容緩。
GB50325-2020對比GB50325-2010,除了原先的甲醛、氡、氨、TVOC、苯的規定以外,重點增加苯系物污染控制標準;標準控制范圍共七項,除氡為放射性物質外,其余六項都為具強烈刺激性氣味,并且可嗅覺識別化學污染物,其中有三項為苯系物。新標準從將名稱從控制規范更名為控制標準,表明新標準強制執行的特性,體現國家對室內空氣污染危害管理的重視,同時對室內環境污染物檢測范圍和檢測標準,亦有具體明確的規范和執行標準。
此標準的的實施對于室內裝修相關企業會起到相應的規范作用,對于相關的家居、家裝涂料、裝修材料等企業會起到一定的監督作用,相信室內環境空氣污染的問題會在一定程度上得到遏制,對國人的生命健康起到積極作用。
下面中試控股詳細講解全新的色譜技術:ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀
一、氣相色譜儀工作原理
氣相色譜分析技術是一種多組分混合物的分離、分析技術。它主要利用樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數在色譜柱中的差異,使各組份在色譜柱中得到分離,并對分離的各組分進行定性、定量分析。
氣相色譜儀以氣體作為流動相(載氣),當樣品被送入進樣口并氣化后由載氣攜帶進入填充柱或毛細管柱,由于樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數的差異,使各組份在柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性,將各組份按順序檢測出來,zui后通過串口或網絡把數據傳輸至色譜工作站,由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進行分析從而得到各組份的分析報告。其工作原理簡圖如下圖所示:
由于該分析方法有分離效能高,分析速度快,樣品用量少等特點,因此已廣泛地應用于石油化工、生物化學、醫藥衛生、衛生檢疫、食品檢驗、環境保護、食品工業、醫療臨床等部門。氣相色譜法在這些領域中解決了工業生產的中間體和工業產品的質量檢驗、科學研究、公害檢測、生產控制等問題。
二、氣相色譜儀(觸摸屏)
1、儀器特點:
中試控股采用了技術先進的10/100M自適應以太網通信接口、并內置IP協議棧、使儀器可以輕松的通過企業內部局域網、互聯網實現遠距離的數據傳輸;方便了實驗室的架設、簡化了實驗室的配置、方便了分析數據的管理;
儀器內部設計 3 個獨立的連接進程,可以連接到本地處理(實驗室現場)、單位主管(如質檢科長、生產廠長等)、以及上級主管(如環保局、技術監督局等),可以方便地使單位主管和上級主管實時監控儀器的運行以及分析數據結果;
儀器配備的網絡版工作站可以同時支持多臺色譜儀工作(253臺),實現數據處理以及反控,簡化了文檔管理,并zui大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用;
儀器可以通過互聯網連接到生產廠家,實現遠程診斷、遠程程序更新等(需用戶許可);
儀器可配備的5.7寸彩色液晶屏或彩色觸摸屏,滿足不同的用戶需求;
系統具有中、英文2套操作系統,可自由切換;
控溫區域、電子流量控制器(EFC)、電子壓力控制器(EPC)可由用戶自由命名,方便用戶的使用(選配);
儀器中試控股采用了多處理器并行工作方式,使儀器更加穩定可靠;可滿足復雜樣品分析,可選配多種高性能檢測器選擇,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD,zui多可同時安裝四個檢測器。也可采用檢測器追加方式,在儀器購入后很方便的選購安裝其它檢測器;
儀器采用模塊化的結構設計,設計明了、更換升級方便,保護了投資的有效性;
全新的微機溫度控制系統,控溫精度高,可靠性和抗干擾性能優越;具有六路完全獨立的溫度控制系統,可實現十六階程序升溫,使該設備能勝任更大范圍的樣品分析;
具有柱箱自動后開門系統,使低溫控制精度得到提高,升/降溫速度更快;
儀器可選配先進的電子流量控制器(EFC)、電子壓力控制器(EPC)實現了數字控制,可大大提高定性和定量結果的重現性;
儀器設計定時自啟動程序,中試控股可以輕松的完成氣體樣品的在線分析(需配備在線自動進樣部件);
全微機控制鍵盤的操作系統,操作簡單、方便;并設計檢測器自動識別技術;具有故障診斷以及斷電數據保護的功能,可自動記憶設定參數;
色譜機內置低噪聲、高分辨率24位AD電路,并具有基線存儲、基線扣除的功能。
采集色譜信號及數據處理,適于 WinXP 、Win2000、Windows7 等操作系統。由符合A/A(美國分析學會)標準的 CDF 文件讀入采樣數據,由此可與 Agilent、Waters 等色譜工作站接軌。
具有完全自主知識產權的色譜系統具有 MODBUS/TCP 的標準接口,可以和 DCS 方便對接。
儀器可以和國內外多個廠家生產的自動進樣器對接;
2、技術參數
網絡反控系統:內部 CAN 的方式,采用接口板設計,可以隨意轉化為網口輸出
信號輸出位數:24 位
通訊接口:網絡接口輸出(6 類網線連接)
電路設計:采用 ARM 嵌入式設計,容易實現無線控制,遠程控制及手機APP控制
溫控系統:六路獨立溫度控制
溫度控制:室溫以上~450 ℃,選用液氮制冷:-99℃ ~ 450 ℃
柱箱溫控精度:±0.02℃
程序升溫:21 階 21 平臺,0.1℃ / 階
顯示模塊:大屏幕液晶顯示
顯示精度:0.01 ℃
柱箱程升速率:0~80℃/min(調節增量0.1 ℃/min)zui高可達120 ℃ /min,程序升溫重復性 ≤1%
TCD 檢測器靈敏度 S 值≥8000mv.ml/mg(苯),zui高可達 12000 mv.ml/mg(苯)
基線噪音:≤10uv
基線漂移:≤50uv/30min
FID 檢測器檢出限:≤5.0×10-12g/s(十六烷)
基線噪音:≤ 2×10-14A
基線漂移:≤ 1×10-13A/30min(儀器穩定 2 小時后)
ECD 檢測器檢出限:≤1.0 x 10-13g/s(r-666)
基線噪音:≤40uv
基線漂移:≤ 100uv/30min
FPD 檢測器檢出限:≤1.4×10-12g/s(P) ,≤5×10-11g/s(S)
基線噪音:≤ 20uv
基線漂移:≤50uv/30min
擴展:可增加 6 個外部事件
自動化工程:可增加:自動點火功能、實現自動進樣器連接、四路流量壓力顯示功能,中試控股可選用反控工作站實現反控。
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用(節選部分)
中試控股
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀:氣相色譜分析技術是一種多組分混合物的分離、分析技術。它主要利用樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數在色譜柱中的差異,使各組份在色譜柱中得到分離,并對分離的各組分進行定性、定量分析。
FID檢測器的故障排除和日常維護
氫火焰離子化檢ce器(FID)是典型的質量型檢ce器,對有ji化合物具有很高的靈敏度,對無機氣體、水、CCl4等含氫少或不含氫的物質靈敏度低或不響應,氫火焰離子化檢ce器具有結構簡單、穩定性好、靈敏度高、響應迅速等特點,比熱導檢ce器的靈敏度高出近3個數量級,檢測下限可達10-12g?s-1。
我們化驗室的氣相色譜中也配有氫火焰離子化檢ce器,在我們的工作中經常要接觸到它,如做廢水中的甲醇,氣體中的甲醇等等,然而有時候我們在使用它的過程中往往會遇到一些問題,因此為了我們進一步了解它,很好的維護它,在遇到問題的時候有一定的處理能力,今天我們就討論一下氫火焰離子化檢ce器的日常維護和故障排除的問題。
一、氫火焰離子化檢ce器的故障排除。
在我們的分析中一般比較常見的有以下幾個問題:
1、 不能點火或點火后熄滅。主要原因有:
(1)氣路中氫氣、空氣和載氣的流量配比不適當。不能點火或不易點火往往和點火狀態時氣路各流量配比有關。在點火狀態時氫氣流量應加大幾倍,而空氣可略微降低,用作載氣的氮氣應減少甚至關斷,在點火后再緩緩增da。此項調整可反復做幾次,直到能點著火為止。(2)漏氫氣。試漏,找出漏氣點,必要時也可對氣路管線分段處理試漏。找到泄漏處之后應根據具體情況適當處理。(3)氣路中有堵塞。特別是噴嘴處的氣路堵塞,是造成不能點火或點火后又滅的一個常見原因。發生這種情況時,清洗檢ce器可恢復到良好狀態。清洗方法主要有:如果輕度污染①將FID 點火,氫流量增到通常時的3倍,空氣流量也增至通常時的3 倍,然后放置30分鐘~1小時后,恢復到通常的設定即可;②拆下FID外罩,取下電ji和絕緣墊圈。把外罩、電ji和絕緣墊圈用bing酮或無水yi醇清洗,然后烘干。如果污染較嚴重,將待清洗零件置于chao聲波清洗液中清洗,然后用較純的水淋洗干凈并用無水yi醇洗滌后烘干。重新裝配時,要注意點火線圈應居于噴嘴口四周,不許與地相接觸。其高度不能超過噴嘴口,否則點火后火ji發紅影響檢ce器的靈敏度。(4)點火組件故障,點火電路連線、接頭斷路。檢查點火組件和相關線路,消chu不liang狀態。(5)點火電源無輸出。(6)檢ce器接觸bu良。后面四種原因一般需要專ye人員解決,遇見后上報技術員,不要私自操作。(8)離子室積水。熄滅氫火焰,并升高離子室溫度,待1小時后應能使離子室積水烘干,烘干后再行正常點火操作。
2、基線不穩、噪音很大、基線漂移嚴重。主要原因有(1) 氣路中氫氣、空氣和載氣的流量配比不適當;(2)氫火焰離子室受潮,收集ji絕緣bu良;(3)色譜柱固定液嚴重流失;(4)氣源壓力太低,氣源壓力波動;(5)氫氣與空氣管路及載氣污染或氣源不純;(6)柱室與檢測室溫度波動與漂移;(7)氫火焰離子室噴嘴玷污;(8)氣路系統有漏氣;(9)信號電纜接觸bu良或振動過大;(10)檢ce器電路故障;(12)記錄儀不穩定故障、儀器接地bu良、電源干擾、儀器周圍靜電場干擾太大; (13)氫火焰離子室出口有強風吹過; (14)儀器環境空氣中塵埃太多。用直觀的方法檢查儀器所處環境中塵埃是否太多。
3、基流很大。氫火焰離子化檢ce器基線值一般在20pA一下,若太大,可能存在問題,基流大也有較多的原因,主要原因有氣路系統不干凈,包括進樣器污染,檢ce器污染或色譜柱沒有充分老化;噴嘴漏氣;收集ji絕緣不好。
5、靈敏度明顯降低。主要原因有噴嘴漏氣;氣體配比不合適;檢ce器內部沒有裝好等。
6、不出峰;主要原因有噴嘴漏氣;檢ce器信號線沒有接好等。
7、色譜峰形不正常。主要原因噴嘴漏氣等。
8、有時有訊號,有時無訊號。
在2-9中處理故障的方法基本與1相同,就沒有列出,通常出現這些情況我們應該先分析故障可能原因,能找到直接原因的直接檢查相關部位,不能找到的再做逐步的檢查主要從以下幾方面檢查:1、檢查氣路2、檢查檢ce器3、檢查電路。
二、氫火焰離子化檢ce器的日常維護。
1、氫氣、空氣和載氣的凈化管內bi須填裝huo性炭,用以去除氣體中微量烴類組分。
2、氫火焰離子化檢ce器點火時,離子室的溫度bi須超過100℃,否則離子室將會累積水分,破壞收集ji的絕緣,導致放大器不能調零。還有一點須注意,即在剛啟動色譜儀后,雖然檢ce器指示已達100℃以上,但離子室距離中xin加熱體有一段長度,因此尚須多等一段時間待離子室真實溫度達到100℃以上,再行點火。
3、氫火焰離子化檢ce器系統停機時,bi須先將H2氣關閉,即先關H2氣熄火,然后再關檢ce器的溫度控zhi器和色譜爐降溫,zui后關載氣和空氣。如果開機時,FID溫度低于100℃時就通H2 點火;或關機時,不先關H2 熄火后降溫,則容易造成FID收集ji積水而絕緣下降,會引起基線不穩。
4、檢ce器內的噴咀和收集ji,要經常進行清洗,以免產生的灰燼堵塞噴咀,或污染集電ji,使檢ce器的靈敏度下降。
5、分析時,應注意保證溶劑和主組分燃燒完全。當空氣不足時,由于燃燒不完全,噴口、收集ji形成結碳和污染,導致噪聲增da、收集效率降低從而影響使用。所以空氣量的保證是很重要的。
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