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電力技術
變壓器油色譜測試儀
時間：2022-09-15
中試控股技術研究院魯工為您講解：變壓器油色譜測試儀
中試控股 ? 塑造中國制造的優質品牌
30多年專業制造：ZSSP-9900色譜分析儀
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析檢測：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（國家規定的七組分溶解氣體）
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀是用色譜法測定變壓器油中溶解氣體的組分含量，是發供電企業判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網安全有效運行的有效手段。
經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優良產品的技術性和良好的市場前景。
解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。
下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀Smart（智能式）
產品簡介 Product Introduction
氣相色譜儀Smart(智能式)是中試控股根據自身的物聯網色譜儀技術，在GC2030Plus平臺上基礎上研發生產的一款智能物聯網氣相色譜儀，采用電子氣路控制系統替代機械式減壓閥，由系統程序通過電子氣路控制單元（EPC/AFC）來精準控制載氣、氫氣、空氣的壓力和流量，在配置自動進樣器等配套設備的情況下，可以使用手機、平板電腦、筆記本通過無線網絡遠程控制整套設備的運行，真正實現儀器無人值守運行。
產品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有機化合物（無機氣體）的定性定量分析
工作環境要求
溫度要求：15℃—35℃
濕度要求：25%—80%
電源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量約60kg
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀主機
溫控區
12路獨立控溫
電路設計
采用ARM嵌入式設計，內部CAN的方式，溫控采用高頻1700次/秒的反饋機制，控制精度更高
顯示器
7寸彩色觸摸屏顯示，中英文切換，智能化人機對話
進樣口
可配3個進樣器（填充進樣口、分流/不分流毛細進樣口）
檢測器
可選配4個檢測器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
輔助進樣裝置
可選配進樣閥、頂空進樣器、熱解析進樣器、自動進樣器等
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀色譜軟件
全反控網絡色譜工作站，可自動獲取到色譜儀IP，MAC地址，并能夠實現網絡自診斷，儀器聯網即可實現軟件遠程更新，固件“一鍵更新”等功能
連接方式
網絡端口連接，亦可同時選擇485等模擬輸出口，可通過MUDBAS（TCP/IP）協議實現在線儀表的DCS快速通訊及連接
智能化
具有開機自動調取方法文件，自檢，當色譜儀達到開機條件后，自動完成升溫、點火、準備、自動閥切換、做樣、后處理并上傳數據結果到指定DCS，可輕松實現在線監測的項目要求
方法儲存及方法序列
儀器內部具有大容量儲存卡8G，可大量儲存色譜方法；方法序列可隨意編輯，以便測定不同項目或者實現測試完畢后自動關機等動作，較少人工的無效等待
斷電保護
儀器采用斷電保護功能，斷電瞬間自動保存設置數據，來電即可實現自動升溫點火等常規儀器準備工作
自動化
配套8路外部事件，各路事件獨立完成所需要參數的設置及執行
快速功能
儀器具有一鍵準備，一鍵降溫，一鍵運行及一鍵點火等快速測試功能，大大節約客戶無效等待時間
拓展
zui多4路輸入輸出設計，可輕松實現通過外部設備啟動色譜儀或者色譜儀啟動外部事件，輸出模式：IO無源觸點或者24V輸出
升降溫
具備快速加熱和冷卻功能
柱箱溫度
室溫以上5℃ ～ 450℃（使用液態CO2時可達-50℃，液氮可達-99℃）
程序升溫
32階31平臺
zui大升溫速率
250℃ / min
溫度設定精度
0.1℃
控溫精度
0.01℃
溫度穩定性
周圍溫度每變化1℃，柱溫箱溫度變化小于0.01℃
冷卻速度
從 350 降到 50℃ ≤8min（室溫25℃）
超溫保護
柱溫箱內溫度過高時，開啟自動保護功能
zui大運行時間
9999.99分鐘
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀基本參數
進樣口數量：zui多可同時安裝三個獨立控溫的進樣單元（進樣口/進樣閥）
進樣口溫度范圍：zui高溫度420℃，升溫設定1℃步階
進樣單元種類：單/雙填充柱進樣口、分流/不分流進樣口、寬口徑進樣口
單/雙填充柱
進樣口
用途：用于3mm/4mm外徑的不銹鋼/四氟/玻璃色譜柱的進樣，也可以用于大口徑毛細柱的進樣，多用于常量組分測定
程序段數：7段
壓力設定范圍：0~150psi
流量設定范圍：0~200ml/min（以N2為載氣時），0~1250ml/min（以H2，He為載氣時）
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱溫箱升溫中的柱流量
分流/不分流
毛細柱進樣口
用途：用于毛細管色譜柱的進樣，多用于微量雜質測定
特點：配備全自動電子流量控制系統AFC，具備室溫補償和自動環境補償功能支持恒流，恒壓，程序增加流速，程序升壓及壓力脈沖等操作模式以及獨特的恒線速度控制功能
標準配備載氣節省模式，有效節約載氣消耗量
壓力設定范圍：0~1035 kPa（相當于0-150 psi）
升壓速率設定范圍：-400~400 KPa/min
壓力程序：7階
分流比設定范圍：0~9999.9
流量設定范圍：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
直接進樣
壓力方式
壓力設定范圍：0~1035kPa（相當于0-150 psi）
壓力程序的階數：7階
程序比率設定范圍：-400~400 KPa/min
直接進樣
流量方式
流量設定范圍：0~1250 mL/min
程序段數：7段
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
進樣閥
高溫伴熱閥箱：zui多可控制4路多通閥，zui高可達225度
基本參數
可同時安裝四個獨立控溫的檢測器，檢測器的氣體由手動壓力控制系統控制，檢測器的數據采集速率是zui高可達250Hz（4ms）
氫火焰離子化
檢測器
（FID）
zui高使用溫度：420℃
方式：雙流路方式
自動點火功能：采用軍工級點火器，點火絲采用非裸露設計，使用壽命是常規點火絲100倍，10年質保
檢測限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基線噪音：≤2 ×10-14A
基線漂移：≤1 × 10-13A/30 min(儀器穩定2小時后)
動態范圍：107
熱導檢測器
（TCD）
zui高使用溫度：300℃
方式：雙臂微孔熱絲設計
靈敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基線噪音：≤10uv
基線漂移：≤50uv/30min
動態范圍：105
電子捕獲
檢測器（ECD）
zui高使用溫度：400°C
方式：使用Ni63源恒電流方式
zui小檢測限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基線噪音：≤40uv
基線漂移≤100uv/30min
動態范圍：104
火焰光度
檢測器
（FPD）
zui高使用溫度：350°C
zui小檢測限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基線噪音：≤20uv
基線漂移≤50uv/30min
線性動態范圍：≥103S，≥104P；
色譜
工作站
適用于win7、win10等操作系統，由符合A/A（美國分析學會）標準的CDF文件讀入采樣數據
數據采集
自主開發的反控型網絡色譜工作站，實現三通道數據同時采集及控制（提供軟件著作證書）
權限管理
可實現運維人員，儀器使用員和設備管理員三級權限管理
數據傳輸
采用網口通信的方式，數據吞吐量更快速，雙向握手頻率更高，具有完全自主知識產權的色譜系統具有MODBUS/TCP的標準接口，可以和DCS方便對接
靈敏度
1uV*s，動態范圍：220
網絡通信
支持無線網絡通信連接
無人值守功能
支持開機自啟動，自動升溫，自動點火，自動開橋流，自動采集樣品，自動處理數據，自動出數據趨勢圖等自動化在線監測所需要的各種功能
自動標定
對于定制化項目，可實現自動走零，走標，校零，校標等功能，也可定時校準
系統安全
全面支持FDA-21CFR Part11認證（電子署名、履歷、用戶密碼）、系統適用性測試（SST）和系統認證工具（IQ/OQ）
批量化處理功能
批處理功能使得儀器的控制、自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告均可一氣呵成，將日常繁瑣的分析簡單化
數據比對
強大的后處理功能，譜圖比較、重校正、數據的輸入輸出等功能一應俱全，“特別關注Online”可以在線得到分析結果，而無需等到采集結束
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節選部分）
1、熱導檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器，即檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質具有不同的熱導系數，幾乎對所有的物質都有響應，是目前應用最廣泛的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞，因此可用于制備和其他聯用鑒定技術。
2、氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機物在氫火焰的作用下化學電離而形成離子流，借測定離子流強度而進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小，是有機化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞，一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產生大量碳正離子的有機化合物。
3、電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質捕獲電子的能力，通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器，是目前分析衡量電負性有機化合物最有效的檢測器，元素的電負性越強，檢測器靈敏度越高，對含鹵素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的響應。電子捕獲檢測器已廣泛應用于有機氯和有機磷農藥殘留量、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣或氬氣作載氣，最常用的是高純氮。
4、火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是，當含磷和含硫物質在富氫火焰中燃燒時，分別發射具有特征的光譜，透過干涉濾光片，用光電倍增管測量特征光的強度。
5、氮磷檢測器(NPD)是一種質量檢測器，適用于分析氮，磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測器。它具有與FID相似的結構，只是將一種涂有堿金屬鹽如Na2SiO3,Rb2SiO3類化合物的陶瓷珠，放置在燃燒的氫火焰和收集極之間，當試樣蒸氣和氫氣流通過堿金屬鹽表面時，含氮、磷的化合物便會從被還原的堿金屬蒸氣上獲得電子，失去電子的堿金屬形成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上。氮磷檢測器的使用壽命長、靈敏度極高，對氮、磷化合物有較高的響應，氮磷檢測器被廣泛應用于農藥、石油、食品、藥物、香料及臨床醫學等多個領域。
6、質譜檢測器(MSD)是一種質量型、通用型檢測器，其原理與質譜相同。它不僅能給出一般GC檢測器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖)，而且能夠給出每個色譜峰所對應的質譜圖。通過計算機對標準譜庫的自動檢索，可提供化合物分析結構的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜-質譜聯用(GC-MS)分析，是將色譜的高分離能力與MS的結構鑒定能力結合在一起。
7、光離子化檢測器（PID）是通用型的非放射性檢測器。它使用高能紫外線作為能源將分子電離，檢測限為10-12～10-9數量級。它對大多數有機物都有響應信號，美國EPA己將其用于水、廢水和土壤中數十種有機污染物的檢測。被測物質經色譜柱分離后，進入離子化池，離子化池的上蓋為真空紫外無極放電燈的窗口，兩側是電極。電極收集在真空紫外輻射下產生的離子，并產生離子電流，電離電流經放大后，由色譜工作站進行數據處理、記錄、顯示和存儲。本檢測器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外無極氣體放電燈作為光源。
氣相色譜儀進樣不出峰的故障解析
氣相色譜儀進樣不出峰是指進樣后沒有峰被檢測出來，基線只是一條直線。
當發現進樣不出峰時，首先要考慮載氣是否進入儀器(包括色譜柱、檢測器)，否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發現進樣不出峰時，應立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時，必須先將鎢絲電流關閉。在確定載氣系統正常之后方能進行其他項目的檢查。
一.檢查檢測器的火焰是否熄滅，如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時，請進行下列項目的檢查：
1).檢查點火線圈是否發紅，如果不發紅應該是點火極部分故障。
2).檢查各種氣體的流量是否正常，適當加大氫氣流量試試。
3).使用TCD時，檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設置是否正常。
二.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接，以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正常可靠。
三.調零也不正常時，要考慮是否電路系統的故障，請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
四.如果進甲烷等常規溶劑還是不出峰或保留時間變慢時，在確認了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后，請進行下列項目的檢查：
1).檢查色譜柱是否存在折斷現象。
2).檢查載氣流量是否正常，并進入色譜柱、FID檢測器等部分。
五.其他不出峰的原因，請按照下列項目進行檢查：
1).注射器不正常。
2).檢查色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設定等分析條件是否合適。
3).檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確。
4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。
FID點火后不能調零的原因
氫火焰離子化檢測器（FID）在點火前可以將基線調到零點，但點火后卻不能將基線調到點火前的位置，這種現象即為點火不能調零故障。點火后不能調零故障的原因有：離子室積水；極化電壓接反；氣路、檢測器污染；柱流失嚴重；氣流調節不當；基線補償無作用。
此種故障的排除可按下面步驟進行檢查排除：
(1)基線補償旋鈕作用檢查：記下點火后基線偏離的方向，從離子室一側取下氫焰信號電纜。此時旋動基線補償鈕后可觀察基線補償偏轉方向及大小，正常時基線補償方向應與信號偏離方向相反，若基線補償方向與信號偏離方向同向，可考慮改變極化電壓極性。若調基線補償旋鈕后基線無反應、或雖有反應但偏離數值太小，亦應轉入（9）處理。
(2)檢測器溫度檢查：氫焰點火時，離子室的溫度必須超過100℃，否則離子室將會累積水分，破壞收集極的絕緣，導致放大器不能調零。還有一點須注意，即在剛啟動色譜儀后，雖然檢測器指示已達100℃以上，但離子室距離中心加熱體有一段長度，因此需多等一段時間待離子室真實溫度達到100℃以上，再去點火。
(3)火焰是否太大：直接觀察點火后的氫火焰是否太大、太紅，火焰是否已燒到收集板上，若是這樣按(4)處理。
(4)氣流調節：調節各氣路流量，使火焰變小，必要時設定最佳氣流比。如果用氧氣代替空氣，需注意適當加大氮氣尾吹的流量，以不滅為上限。調好氣路流量比例后觀察氫火焰，應以一個微發藍光或無光的小火焰為宜。
(5)降低柱溫后基線可否調零試驗：將色譜柱溫度降到室溫，觀察基線能否調零，如果能夠調零，說明柱流失嚴重。
(6)柱流失嚴重的處理：在柱流失嚴重的情況下，應首先注意此柱是否進行過老化處理，如柱子已經老化，但基線仍不能調零，需考慮改變操作條件或更換新柱。
(7)氣路、檢測器玷污嚴重：嚴重的氣路及檢測器玷污，從氫火焰的顏色發紅、發黃即可看出，徹底的處理辦法是清洗氣路和檢測器。氣路的污染還有一個重要的原因，就是氣源純度不夠，從更換新的過濾、凈化器后，基線能重新調零這一點可得到證實。
(8)離子室積水處理：熄滅氫火焰，并升高離子室溫度，待1小時后應能使離子室積水烘干，烘干后再行正常點火操作。
(9)極化電壓接反或基線補償電路故障處理：在證實極化電壓極性接反后，可通過轉動極化電壓極性開關或重接極化電壓引線插頭的方法將極性顛倒過來；在基線補償電路無作用或作用太小時，需檢查基線補償電位器是否脫焊、滑動頭等是否失靈、基線補償電壓值是否正確以及基線補償電路中有否開路和短路現象。
氣相色譜儀檢測故障的小方法
氣相色譜儀在石油化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣，它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。下面由中試控股介紹氣相色譜儀10種檢測故障的小方法。
氣相色譜儀故障不一，或大或小，檢測故障的方法也不止一種：
1、觀察法
這種方法主要是通過目測觀察來發現故障，我們統稱為觀察法。觀察法主要用于檢查氣相色譜儀零件變質損壞、電路板漏焊、虛焊、線間的短路燒焦、斷線和元器件焊錯等。
2、動態觀察法
通過去觀察有關聯的波形，從而尋找故障以及排除故障的方法稱為動態觀察法。
3、靜態測量法
這主要是通過萬用表去測量線路中的直流工作電壓電流，從而確定故障。這是排除故障常用的—種方法，它對于測試線性電路尤為重要。
4、分割法
在查找故障的過程中，通過拔掉部分電路板或在電路板上斷線來逐步縮小故障的范圍，最后把故障點孤立出來的方法，稱為分割法。
5、跟蹤法
在尋找故障的過程中發現一點線索，順著線索追查下去的方法稱為跟蹤法。
6、觸模法
通過觸模法（即人的手指或其他部位去觸模元器件），去發現氣相色譜儀元器件是否有過熱或應該發熱而不熱的現象(如電源變壓器及電子管等應該有發熱現象)，從而間接地判斷故障部位的方法，稱為觸模法。
7、替換法
通過更換電細線、電路板、電子管或其他部件，以確定故障在某一范圍的方法稱為替換法。
8、模擬法
在查尋故障過程中，可通過分別測試無故障儀器和有故障儀器的相同點，將所得的數據進行比較來確定故障的方法，稱為模擬法。
9、試探法
在查尋故障的過程中，如經測量和分析，幾種原因都能造成此種故障，那么此時，可先試探用一種方法去排除故障，如無效，再改用另一種方法試探去排除故障，這稱為試探法。
10、局部受熱法
儀器由于溫度升高而發生故障，通常用局部受熱法排除。比如，其一儀器在溫度40℃時，不能正常工作，而溫度降低后又能正常工作。此時可將儀器恢復在常溫下，用電熱吹風機或電烙鐵使其局部受熱從而發現故障所在，這稱為局部受熱法。
增值服務
- 三年質保,一年包換,三個月試用
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