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電力技術

電力變壓器油色譜測試儀

時間：2022-09-15

中試控股技術研究院魯工為您講解：電力變壓器油色譜測試儀

中試控股 ? 塑造中國制造的優(yōu)質(zhì)品牌

30多年專業(yè)制造：ZSSP-9900色譜分析儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統(tǒng)絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析
檢測：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（國家規(guī)定的七組分溶解氣體）
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀是用色譜法測定變壓器油中溶解氣體的組分含量，是發(fā)供電企業(yè)判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網(wǎng)安全有效運行的有效手段。

經(jīng)中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內(nèi)領先，并達到高水平，優(yōu)于國家標準。該產(chǎn)品榮獲高科技成果轉(zhuǎn)化，并榮獲重點新產(chǎn)品稱號，優(yōu)良產(chǎn)品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經(jīng)中華人民共和國住房城鄉(xiāng)建設部批準發(fā)布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀Smart（智能式）
產(chǎn)品簡介 Product Introduction
氣相色譜儀Smart(智能式)是中試控股根據(jù)自身的物聯(lián)網(wǎng)色譜儀技術，在GC2030Plus平臺上基礎上研發(fā)生產(chǎn)的一款智能物聯(lián)網(wǎng)氣相色譜儀，采用電子氣路控制系統(tǒng)替代機械式減壓閥，由系統(tǒng)程序通過電子氣路控制單元（EPC/AFC）來精準控制載氣、氫氣、空氣的壓力和流量，在配置自動進樣器等配套設備的情況下，可以使用手機、平板電腦、筆記本通過無線網(wǎng)絡遠程控制整套設備的運行，真正實現(xiàn)儀器無人值守運行。
產(chǎn)品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有機化合物（無機氣體）的定性定量分析
工作環(huán)境要求
溫度要求：15℃—35℃
濕度要求：25%—80%
電源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量約60kg
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀主機
溫控區(qū)
12路獨立控溫
電路設計
采用ARM嵌入式設計，內(nèi)部CAN的方式，溫控采用高頻1700次/秒的反饋機制，控制精度更高
顯示器
7寸彩色觸摸屏顯示，中英文切換，智能化人機對話
進樣口
可配3個進樣器（填充進樣口、分流/不分流毛細進樣口）
檢測器
可選配4個檢測器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
輔助進樣裝置
可選配進樣閥、頂空進樣器、熱解析進樣器、自動進樣器等
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀色譜軟件
全反控網(wǎng)絡色譜工作站，可自動獲取到色譜儀IP，MAC地址，并能夠?qū)崿F(xiàn)網(wǎng)絡自診斷，儀器聯(lián)網(wǎng)即可實現(xiàn)軟件遠程更新，固件“一鍵更新”等功能
連接方式
網(wǎng)絡端口連接，亦可同時選擇485等模擬輸出口，可通過MUDBAS（TCP/IP）協(xié)議實現(xiàn)在線儀表的DCS快速通訊及連接
智能化
具有開機自動調(diào)取方法文件，自檢，當色譜儀達到開機條件后，自動完成升溫、點火、準備、自動閥切換、做樣、后處理并上傳數(shù)據(jù)結(jié)果到指定DCS，可輕松實現(xiàn)在線監(jiān)測的項目要求
方法儲存及方法序列
儀器內(nèi)部具有大容量儲存卡8G，可大量儲存色譜方法；方法序列可隨意編輯，以便測定不同項目或者實現(xiàn)測試完畢后自動關機等動作，較少人工的無效等待
斷電保護
儀器采用斷電保護功能，斷電瞬間自動保存設置數(shù)據(jù)，來電即可實現(xiàn)自動升溫點火等常規(guī)儀器準備工作
自動化
配套8路外部事件，各路事件獨立完成所需要參數(shù)的設置及執(zhí)行
快速功能
儀器具有一鍵準備，一鍵降溫，一鍵運行及一鍵點火等快速測試功能，大大節(jié)約客戶無效等待時間
拓展
zui多4路輸入輸出設計，可輕松實現(xiàn)通過外部設備啟動色譜儀或者色譜儀啟動外部事件，輸出模式：IO無源觸點或者24V輸出
升降溫
具備快速加熱和冷卻功能
柱箱溫度
室溫以上5℃ ～ 450℃（使用液態(tài)CO2時可達-50℃，液氮可達-99℃）
程序升溫
32階31平臺
zui大升溫速率
250℃ / min
溫度設定精度
0.1℃
控溫精度
0.01℃
溫度穩(wěn)定性
周圍溫度每變化1℃，柱溫箱溫度變化小于0.01℃
冷卻速度
從 350 降到 50℃ ≤8min（室溫25℃）
超溫保護
柱溫箱內(nèi)溫度過高時，開啟自動保護功能
zui大運行時間
9999.99分鐘

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀基本參數(shù)
進樣口數(shù)量：zui多可同時安裝三個獨立控溫的進樣單元（進樣口/進樣閥）
進樣口溫度范圍：zui高溫度420℃，升溫設定1℃步階
進樣單元種類：單/雙填充柱進樣口、分流/不分流進樣口、寬口徑進樣口
單/雙填充柱
進樣口
用途：用于3mm/4mm外徑的不銹鋼/四氟/玻璃色譜柱的進樣，也可以用于大口徑毛細柱的進樣，多用于常量組分測定
程序段數(shù)：7段
壓力設定范圍：0~150psi
流量設定范圍：0~200ml/min（以N2為載氣時），0~1250ml/min（以H2，He為載氣時）
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱溫箱升溫中的柱流量
分流/不分流
毛細柱進樣口
用途：用于毛細管色譜柱的進樣，多用于微量雜質(zhì)測定
特點：配備全自動電子流量控制系統(tǒng)AFC，具備室溫補償和自動環(huán)境補償功能支持恒流，恒壓，程序增加流速，程序升壓及壓力脈沖等操作模式以及獨特的恒線速度控制功能
標準配備載氣節(jié)省模式，有效節(jié)約載氣消耗量
壓力設定范圍：0~1035 kPa（相當于0-150 psi）
升壓速率設定范圍：-400~400 KPa/min
壓力程序：7階
分流比設定范圍：0~9999.9
流量設定范圍：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
直接進樣
壓力方式
壓力設定范圍：0~1035kPa（相當于0-150 psi）
壓力程序的階數(shù)：7階
程序比率設定范圍：-400~400 KPa/min
直接進樣
流量方式
流量設定范圍：0~1250 mL/min
程序段數(shù)：7段
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
進樣閥
高溫伴熱閥箱：zui多可控制4路多通閥，zui高可達225度
基本參數(shù)
可同時安裝四個獨立控溫的檢測器，檢測器的氣體由手動壓力控制系統(tǒng)控制，檢測器的數(shù)據(jù)采集速率是zui高可達250Hz（4ms）
氫火焰離子化
檢測器
（FID）
zui高使用溫度：420℃
方式：雙流路方式
自動點火功能：采用軍工級點火器，點火絲采用非裸露設計，使用壽命是常規(guī)點火絲100倍，10年質(zhì)保
檢測限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基線噪音：≤2 ×10-14A
基線漂移：≤1 × 10-13A/30 min(儀器穩(wěn)定2小時后)
動態(tài)范圍：107
熱導檢測器
（TCD）
zui高使用溫度：300℃
方式：雙臂微孔熱絲設計
靈敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基線噪音：≤10uv
基線漂移：≤50uv/30min
動態(tài)范圍：105
電子捕獲
檢測器（ECD）
zui高使用溫度：400°C
方式：使用Ni63源恒電流方式
zui小檢測限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基線噪音：≤40uv
基線漂移≤100uv/30min
動態(tài)范圍：104
火焰光度
檢測器
（FPD）
zui高使用溫度：350°C
zui小檢測限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基線噪音：≤20uv
基線漂移≤50uv/30min
線性動態(tài)范圍：≥103S，≥104P；
色譜
工作站
適用于win7、win10等操作系統(tǒng)，由符合A/A（美國分析學會）標準的CDF文件讀入采樣數(shù)據(jù)
數(shù)據(jù)采集
自主開發(fā)的反控型網(wǎng)絡色譜工作站，實現(xiàn)三通道數(shù)據(jù)同時采集及控制（提供軟件著作證書）
權(quán)限管理
可實現(xiàn)運維人員，儀器使用員和設備管理員三級權(quán)限管理
數(shù)據(jù)傳輸
采用網(wǎng)口通信的方式，數(shù)據(jù)吞吐量更快速，雙向握手頻率更高，具有完全自主知識產(chǎn)權(quán)的色譜系統(tǒng)具有MODBUS/TCP的標準接口，可以和DCS方便對接
靈敏度
1uV*s，動態(tài)范圍：220
網(wǎng)絡通信
支持無線網(wǎng)絡通信連接
無人值守功能
支持開機自啟動，自動升溫，自動點火，自動開橋流，自動采集樣品，自動處理數(shù)據(jù)，自動出數(shù)據(jù)趨勢圖等自動化在線監(jiān)測所需要的各種功能
自動標定
對于定制化項目，可實現(xiàn)自動走零，走標，校零，校標等功能，也可定時校準
系統(tǒng)安全
全面支持FDA-21CFR Part11認證（電子署名、履歷、用戶密碼）、系統(tǒng)適用性測試（SST）和系統(tǒng)認證工具（IQ/OQ）
批量化處理功能
批處理功能使得儀器的控制、自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告均可一氣呵成，將日常繁瑣的分析簡單化
數(shù)據(jù)比對
強大的后處理功能，譜圖比較、重校正、數(shù)據(jù)的輸入輸出等功能一應俱全，“特別關注Online”可以在線得到分析結(jié)果，而無需等到采集結(jié)束

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節(jié)選部分）

定期更換進樣口隔墊
進樣口隔墊漏氣是另一個GC常見故障。儀器要有自動檢漏功能當然好一些，但也不能保證發(fā)現(xiàn)微小的漏氣，更別說沒有自動檢漏功能的儀器了。曾經(jīng)有初次操作氣相的操作人員，有一次他的一瓶氦氣一晝夜就用光了，且發(fā)現(xiàn)MS圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個閥及管路均未發(fā)現(xiàn)問題，最后才發(fā)現(xiàn)是隔墊使用太久，中間已有一個透光孔！氦氣是從此漏掉的。另外隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進汽化室就可能導致鬼峰。
市售隔墊一般有三種類型，普通型（可耐溫200℃）、優(yōu)質(zhì)型（可耐溫300℃）和高溫型（可耐溫400℃）。耐高溫和抗老化性能越好、壽命越長，價格就越高。操作人員可根據(jù)實際分析條件選擇使用，常規(guī)分析實驗室（汽化溫度不超過300℃）選擇優(yōu)質(zhì)隔墊就可以了，做高溫GC分析時最好用高溫隔墊。至于多長時間換一次隔墊，則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實驗室一般每天更換一個進樣隔墊。無論如何，一個隔墊的連續(xù)使用時間不要超過一周。有經(jīng)驗的操作人員根據(jù)進樣時的手感就可判斷是否需要更換隔墊。
8.及時清洗注射器
干凈的注射器能避免樣品的記憶效應的干擾。更換樣品時要清洗，用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時（比如下班），更要徹底清洗，否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報廢。使用自動進樣器的用戶也應注意此問題，最好是經(jīng)常更換和清洗注射器。
9.定期檢查并清洗進樣口襯管
儀器長期使用后，會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì)，這是樣品中不揮發(fā)成分造成的。此外還有顆粒狀物質(zhì)積存（隔墊碎屑，樣品中的固體物質(zhì)），這些都會干擾分析的正常進行。因此要定期檢查，及時清洗。注意襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛，即可提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞。
10. 保留完整的儀器使用記錄
這是儀器的履歷，應逐日記錄，包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題，這是查找原因的重要資料。工廠企業(yè)往往有嚴格的操作程序，這方面要做的好一些。有一些實驗室有時不太注意這個問題，實在不是一個好的習慣。
11. 更換零部件要逐一進行
修理儀器時，不要一次更換多個部件，那樣會造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一件，經(jīng)測試后再更換另一個。這樣可能更準確的判斷故障原因。

氣相色譜柱的安裝指南
色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其最佳的性能和延長使用壽命。正確的安裝請參考以下步驟：
步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。
步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平。
步驟3. 將色譜柱連接于進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正合適的插入能最大可能地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說，色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部，當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。（具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機手冊）避免用力彎曲擠壓毛細管柱，并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手擰不動了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成永久損壞

氣相色譜儀維護小常識——高純氮氣的選擇
我們中試控股儀器的售后工程師在給客戶做售后維護的時候遇到的一個真實案例，在這里給氣相色譜儀的實驗室操作員分享一下。
我們中試控股給一個做一家做醫(yī)用口罩、注射器、防護服等醫(yī)療器械的廠家提供了一套環(huán)氧乙烷殘留檢測的氣相色譜分析儀。配置的99.999%氮氣鋼瓶，用了大半年的時間，氮氣瓶里的氮氣不夠，壓力過低，需要更換了，打電話找我們的售后工程師，我們的售后工程師告訴他，氮氣鋼瓶這個東西不包物流的，找當?shù)氐母呒儦怏w廠家買就行了。然后他就在當?shù)氐臍怏w供貨商那里買了一瓶氮氣。換好之后，一開機，就發(fā)現(xiàn)氣相的基線不穩(wěn)，怎么檢查都不找不出問題。
后來打到我們的售后工程師哪里，我們工程師讓他把換的氮氣鋼瓶的標簽拍個照片發(fā)過來看看，一看，原來所更換的氮氣鋼瓶，純度只有99.9%，而氣相色譜儀對氮氣鋼瓶的要求純度是99.999%（有些標準說是99.995%，但是為了檢測準確，我們一般推薦用戶都是99.999%），更換的氮氣鋼瓶的氣體純度根本達不到實驗要求，當體的氣體廠家無法生產(chǎn)99.999%純度的氮氣，后來我們公司的售后人員聯(lián)系了相關氣體廠家，這才給用戶更換了符合要求的氮氣鋼瓶，客戶的問題得到了解決。
其實這氣相色譜儀操作員犯下的一個很低級的錯誤，一般出現(xiàn)在新手化驗員身上，氣相色譜儀對載氣、氫氣、空氣的純度要求都比較高，載氣一般推薦是99.999%的氮氣，同等純度的氬氣，氦氣等惰性氣體也可以，氫氣的純度要求也是99.999%，空氣要求是無油三級凈化空氣。載氣的純度達不到檢測要求，就會出現(xiàn)基線不穩(wěn)，無法做實驗的情況。
所以氣相色譜儀的操作員在更換氮氣鋼瓶的時候，要選擇有資質(zhì)的正規(guī)廠家出廠的高純氮氣，才能正常使用，而且氣體的純度要達到要求。

氣相色譜儀維護小常識——進樣墊的更換注意事項
這個是我們中試控股儀器的售后工程師反饋回來的問題，在這里給實驗室操作員分享一些氣相色譜儀維護后的注意事項。
我們中試控股賣給了一個白酒廠家一套白酒氣相色譜分析儀，新來的操作員跟原操作員進行了短暫的工作交接培訓后就上崗了。儀器用了幾個月之后，要換進樣墊了，這個新來的操作員就自己按照說明書換了進樣墊。換完之后就發(fā)現(xiàn)問題，原先的進樣針扎進拔出很順暢，換了進樣墊之后，幾天時間扎壞了幾只進樣針，全部都是枕頭彎折，不能再用了。然后就打電話找到我們售后工程師，說了這個情況。
我們工程師根據(jù)經(jīng)驗判斷是因為更換進樣墊之后，壓緊螺母過緊，導致進樣墊擠壓變形，當進樣口的溫度升高時，進樣墊受熱膨脹會變得更緊，這個時候扎針困，很容易出現(xiàn)針頭彎折的情況。所以我們工程師指導用戶更換進樣墊之后，用手稍稍帶緊螺母后，再往回退轉(zhuǎn)1/4圈。經(jīng)過調(diào)整壓緊螺母，進樣針的扎針就變得很順利，不像以前那樣容易發(fā)生針頭彎折的情況，客戶的問題得到了圓滿解決。
在這里我們就整理一個氣相色譜儀使用過程中的一個要點：氣相色譜儀的進樣墊不能壓得過緊。
微量進樣針的針頭及其纖細，進針時阻力過大，很容易發(fā)生彎折，導致進樣針報廢。而氣相色譜儀的進樣墊是塑膠制品，具有彈性，如果進樣墊的壓緊螺母壓得過緊，就會對進樣墊造成積壓，進樣墊的周邊變薄，中間變厚，這樣就會導致進樣墊內(nèi)部壓力大，進樣針的針尖阻力就變大了，很容易導致進樣針的針頭發(fā)生彎折，每只微量進樣針的價格也不便宜，因為操作不當導致微量進樣針的損耗增加。所以在操作氣相色譜儀的時候，應當注意這種小的細節(jié)。

FID檢測器的故障排除和日常維護
氫火焰離子化檢ce器（FID）是典型的質(zhì)量型檢ce器，對有ji化合物具有很高的靈敏度，對無機氣體、水、CCl4等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應，氫火焰離子化檢ce器具有結(jié)構(gòu)簡單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應迅速等特點，比熱導檢ce器的靈敏度高出近3個數(shù)量級，檢測下限可達10-12g?s-1。
我們化驗室的氣相色譜中也配有氫火焰離子化檢ce器，在我們的工作中經(jīng)常要接觸到它，如做廢水中的甲醇，氣體中的甲醇等等，然而有時候我們在使用它的過程中往往會遇到一些問題，因此為了我們進一步了解它，很好的維護它，在遇到問題的時候有一定的處理能力，今天我們就討論一下氫火焰離子化檢ce器的日常維護和故障排除的問題。
一、氫火焰離子化檢ce器的故障排除。
在我們的分析中一般比較常見的有以下幾個問題：
1、不能點火或點火后熄滅。主要原因有：
（1）氣路中氫氣、空氣和載氣的流量配比不適當。不能點火或不易點火往往和點火狀態(tài)時氣路各流量配比有關。在點火狀態(tài)時氫氣流量應加大幾倍，而空氣可略微降低，用作載氣的氮氣應減少甚至關斷，在點火后再緩緩增da。此項調(diào)整可反復做幾次，直到能點著火為止。（2）漏氫氣。試漏，找出漏氣點，必要時也可對氣路管線分段處理試漏。找到泄漏處之后應根據(jù)具體情況適當處理。（3）氣路中有堵塞。特別是噴嘴處的氣路堵塞，是造成不能點火或點火后又滅的一個常見原因。發(fā)生這種情況時，清洗檢ce器可恢復到良好狀態(tài)。清洗方法主要有：如果輕度污染①將FID 點火，氫流量增到通常時的3倍，空氣流量也增至通常時的3 倍，然后放置30分鐘~1小時后，恢復到通常的設定即可；②拆下FID外罩，取下電ji和絕緣墊圈。把外罩、電ji和絕緣墊圈用bing酮或無水yi醇清洗，然后烘干。如果污染較嚴重，將待清洗零件置于chao聲波清洗液中清洗，然后用較純的水淋洗干凈并用無水yi醇洗滌后烘干。重新裝配時，要注意點火線圈應居于噴嘴口四周，不許與地相接觸。其高度不能超過噴嘴口，否則點火后火ji發(fā)紅影響檢ce器的靈敏度。（4）點火組件故障，點火電路連線、接頭斷路。檢查點火組件和相關線路，消chu不liang狀態(tài)。（5）點火電源無輸出。（6）檢ce器接觸bu良。后面四種原因一般需要專ye人員解決，遇見后上報技術員，不要私自操作。（8）離子室積水。熄滅氫火焰，并升高離子室溫度，待1小時后應能使離子室積水烘干，烘干后再行正常點火操作。
2、基線不穩(wěn)、噪音很大、基線漂移嚴重。主要原因有(1) 氣路中氫氣、空氣和載氣的流量配比不適當；(2)氫火焰離子室受潮，收集ji絕緣bu良；(3)色譜柱固定液嚴重流失；(4)氣源壓力太低，氣源壓力波動；(5)氫氣與空氣管路及載氣污染或氣源不純；(6)柱室與檢測室溫度波動與漂移；(7)氫火焰離子室噴嘴玷污；(8)氣路系統(tǒng)有漏氣；(9)信號電纜接觸bu良或振動過大；(10)檢ce器電路故障；(12)記錄儀不穩(wěn)定故障、儀器接地bu良、電源干擾、儀器周圍靜電場干擾太大； (13)氫火焰離子室出口有強風吹過； (14)儀器環(huán)境空氣中塵埃太多。用直觀的方法檢查儀器所處環(huán)境中塵埃是否太多。