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高效液相色譜儀設備包括哪幾部分

時間：2022-09-15

中試控股技術研究院魯工為您講解：高效液相色譜儀設備包括哪幾部分

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30多年專業制造：ZSSP-9900色譜分析儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析
檢測：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（國家規定的七組分溶解氣體）
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀是用色譜法測定變壓器油中溶解氣體的組分含量，是發供電企業判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網安全有效運行的有效手段。

經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優良產品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀Smart（智能式）
產品簡介 Product Introduction
氣相色譜儀Smart(智能式)是中試控股根據自身的物聯網色譜儀技術，在GC2030Plus平臺上基礎上研發生產的一款智能物聯網氣相色譜儀，采用電子氣路控制系統替代機械式減壓閥，由系統程序通過電子氣路控制單元（EPC/AFC）來精準控制載氣、氫氣、空氣的壓力和流量，在配置自動進樣器等配套設備的情況下，可以使用手機、平板電腦、筆記本通過無線網絡遠程控制整套設備的運行，真正實現儀器無人值守運行。
產品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有機化合物（無機氣體）的定性定量分析
工作環境要求
溫度要求：15℃—35℃
濕度要求：25%—80%
電源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量約60kg
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀主機
溫控區
12路獨立控溫
電路設計
采用ARM嵌入式設計，內部CAN的方式，溫控采用高頻1700次/秒的反饋機制，控制精度更高
顯示器
7寸彩色觸摸屏顯示，中英文切換，智能化人機對話
進樣口
可配3個進樣器（填充進樣口、分流/不分流毛細進樣口）
檢測器
可選配4個檢測器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
輔助進樣裝置
可選配進樣閥、頂空進樣器、熱解析進樣器、自動進樣器等
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀色譜軟件
全反控網絡色譜工作站，可自動獲取到色譜儀IP，MAC地址，并能夠實現網絡自診斷，儀器聯網即可實現軟件遠程更新，固件“一鍵更新”等功能
連接方式
網絡端口連接，亦可同時選擇485等模擬輸出口，可通過MUDBAS（TCP/IP）協議實現在線儀表的DCS快速通訊及連接
智能化
具有開機自動調取方法文件，自檢，當色譜儀達到開機條件后，自動完成升溫、點火、準備、自動閥切換、做樣、后處理并上傳數據結果到指定DCS，可輕松實現在線監測的項目要求
方法儲存及方法序列
儀器內部具有大容量儲存卡8G，可大量儲存色譜方法；方法序列可隨意編輯，以便測定不同項目或者實現測試完畢后自動關機等動作，較少人工的無效等待
斷電保護
儀器采用斷電保護功能，斷電瞬間自動保存設置數據，來電即可實現自動升溫點火等常規儀器準備工作
自動化
配套8路外部事件，各路事件獨立完成所需要參數的設置及執行
快速功能
儀器具有一鍵準備，一鍵降溫，一鍵運行及一鍵點火等快速測試功能，大大節約客戶無效等待時間
拓展
zui多4路輸入輸出設計，可輕松實現通過外部設備啟動色譜儀或者色譜儀啟動外部事件，輸出模式：IO無源觸點或者24V輸出
升降溫
具備快速加熱和冷卻功能
柱箱溫度
室溫以上5℃ ～ 450℃（使用液態CO2時可達-50℃，液氮可達-99℃）
程序升溫
32階31平臺
zui大升溫速率
250℃ / min
溫度設定精度
0.1℃
控溫精度
0.01℃
溫度穩定性
周圍溫度每變化1℃，柱溫箱溫度變化小于0.01℃
冷卻速度
從 350 降到 50℃ ≤8min（室溫25℃）
超溫保護
柱溫箱內溫度過高時，開啟自動保護功能
zui大運行時間
9999.99分鐘

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀基本參數
進樣口數量：zui多可同時安裝三個獨立控溫的進樣單元（進樣口/進樣閥）
進樣口溫度范圍：zui高溫度420℃，升溫設定1℃步階
進樣單元種類：單/雙填充柱進樣口、分流/不分流進樣口、寬口徑進樣口
單/雙填充柱
進樣口
用途：用于3mm/4mm外徑的不銹鋼/四氟/玻璃色譜柱的進樣，也可以用于大口徑毛細柱的進樣，多用于常量組分測定
程序段數：7段
壓力設定范圍：0~150psi
流量設定范圍：0~200ml/min（以N2為載氣時），0~1250ml/min（以H2，He為載氣時）
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱溫箱升溫中的柱流量
分流/不分流
毛細柱進樣口
用途：用于毛細管色譜柱的進樣，多用于微量雜質測定
特點：配備全自動電子流量控制系統AFC，具備室溫補償和自動環境補償功能支持恒流，恒壓，程序增加流速，程序升壓及壓力脈沖等操作模式以及獨特的恒線速度控制功能
標準配備載氣節省模式，有效節約載氣消耗量
壓力設定范圍：0~1035 kPa（相當于0-150 psi）
升壓速率設定范圍：-400~400 KPa/min
壓力程序：7階
分流比設定范圍：0~9999.9
流量設定范圍：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
直接進樣
壓力方式
壓力設定范圍：0~1035kPa（相當于0-150 psi）
壓力程序的階數：7階
程序比率設定范圍：-400~400 KPa/min
直接進樣
流量方式
流量設定范圍：0~1250 mL/min
程序段數：7段
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
進樣閥
高溫伴熱閥箱：zui多可控制4路多通閥，zui高可達225度
基本參數
可同時安裝四個獨立控溫的檢測器，檢測器的氣體由手動壓力控制系統控制，檢測器的數據采集速率是zui高可達250Hz（4ms）
氫火焰離子化
檢測器
（FID）
zui高使用溫度：420℃
方式：雙流路方式
自動點火功能：采用軍工級點火器，點火絲采用非裸露設計，使用壽命是常規點火絲100倍，10年質保
檢測限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基線噪音：≤2 ×10-14A
基線漂移：≤1 × 10-13A/30 min(儀器穩定2小時后)
動態范圍：107
熱導檢測器
（TCD）
zui高使用溫度：300℃
方式：雙臂微孔熱絲設計
靈敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基線噪音：≤10uv
基線漂移：≤50uv/30min
動態范圍：105
電子捕獲
檢測器（ECD）
zui高使用溫度：400°C
方式：使用Ni63源恒電流方式
zui小檢測限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基線噪音：≤40uv
基線漂移≤100uv/30min
動態范圍：104
火焰光度
檢測器
（FPD）
zui高使用溫度：350°C
zui小檢測限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基線噪音：≤20uv
基線漂移≤50uv/30min
線性動態范圍：≥103S，≥104P；
色譜
工作站
適用于win7、win10等操作系統，由符合A/A（美國分析學會）標準的CDF文件讀入采樣數據
數據采集
自主開發的反控型網絡色譜工作站，實現三通道數據同時采集及控制（提供軟件著作證書）
權限管理
可實現運維人員，儀器使用員和設備管理員三級權限管理
數據傳輸
采用網口通信的方式，數據吞吐量更快速，雙向握手頻率更高，具有完全自主知識產權的色譜系統具有MODBUS/TCP的標準接口，可以和DCS方便對接
靈敏度
1uV*s，動態范圍：220
網絡通信
支持無線網絡通信連接
無人值守功能
支持開機自啟動，自動升溫，自動點火，自動開橋流，自動采集樣品，自動處理數據，自動出數據趨勢圖等自動化在線監測所需要的各種功能
自動標定
對于定制化項目，可實現自動走零，走標，校零，校標等功能，也可定時校準
系統安全
全面支持FDA-21CFR Part11認證（電子署名、履歷、用戶密碼）、系統適用性測試（SST）和系統認證工具（IQ/OQ）
批量化處理功能
批處理功能使得儀器的控制、自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告均可一氣呵成，將日常繁瑣的分析簡單化
數據比對
強大的后處理功能，譜圖比較、重校正、數據的輸入輸出等功能一應俱全，“特別關注Online”可以在線得到分析結果，而無需等到采集結束

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節選部分）

氣相色譜儀要遵守“先通氣、后開電，先關電、后關氣”的基本操作原則。
開啟載氣（氮氣）鋼瓶總閥，觀察其壓力應大于1Mpa以上，否則應停止使用。緩慢調節減壓閥使其輸出壓力為0.4到0.5Mpa之間，觀察凈化器內填料是否變色、失效，要及時處理或更換。
當柱前壓力指示穩定，后方可通電開機。嚴格按照“分析方法”中規定的要求，設定檢測器溫度，氣化室溫度，毛細管進樣口溫度，柱箱溫度，并設定相應的保護溫度。
根據“分析方法”中規定要求，嚴格設定調節載氣流量，分流比流量，清洗氣流量以及尾吹氣流量，為了確保樣品檢測的重復性，各氣路流量調節盡可能和前次一致。
氫火焰檢測器點火時檢測器溫度要高于150℃以上，點火時將氫氣流量調至0.15MPa 以上，點燃后緩慢調至0.1Mpa.
電子捕獲檢測器嚴禁將其溫度升至350℃以上，否則會造成檢測器損壞，在未知樣品濃度情況下進樣檢測時，應嚴格控制濃度在1ppm以下，樣品在確保其回收率情況下，嚴格凈化。盡量避免污染檢測器的可能性。
氮磷檢測器銣珠在老化過程中，不要設定氣化室，柱箱溫度，避免污染流出污染檢測器，為了延長銣珠的使用壽命，盡量減少氫氣的使用流量(zui大8ml/min)，分析工作結束后，及時關閉銣珠加熱電流，待檢測器溫度降至150℃以下后，方可關機。
毛細管柱的安裝要嚴格按照說明書規定的要求，每次使用時老化1小時，確保做空白實驗時無干擾峰出現，要及時清洗毛細管進樣口內襯管，截取污染的毛細管柱頭，避免出現鬼峰效應。色譜柱長時間用后要充分老化，老化過程：50℃保持2分鐘，以5℃/min升至色譜柱zui高使用溫度低20℃，保持30min。重復2次。恒溫保持2小時以上。
關機：先關閉銣珠加熱電流，再關閉氫氣、空氣氣源，降低檢測器、氣化室、毛細管進樣口、柱箱溫度，待整機溫度降至150℃以下后，方可斷電停機，zui后關閉載氣。

氣相色譜儀的操作規程
一、開機前準備
1、根據實驗要求，選擇合適的色譜柱；
2、氣路連接應正確無誤，并打開載氣檢漏；
3、信號線接所對應的信號輸入端口。
二、開機
1、打開所需載氣氣源開關，穩壓閥調至0.3~0.5 Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開主機電源，調節氣體流量至實驗要求；
2、在主機控制面板上設定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測物各組分沸點范圍較寬時，還需設定程序升溫速率，確認無誤后保存參數，開始升溫；
3、打開氫氣發生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調至0.3~0.5Mpa，在主機氣體流量控制面板上調節氣體流量至實驗要求；當檢測器溫度大于100℃時，按《點火》按鈕點火，并檢查點火是否成功，點火成功后，待基線走穩，即可進樣；
三、關機
關閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50℃以下，關閉主機電源，關閉載氣氣源。關閉氣源時應先關閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零后，關閉穩壓表開關，方可離開。
四、注意事項
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa；
2、必須嚴格檢漏；
3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。

色譜的操作步驟
1)．取出記錄本登記使用者和開始時間。2)．打開凈化器上的載氣開關閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。3)．調節總流量為適當值（根據刻度的流量表測得）。4)．調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量（用皂膜流量計在氣路1)．取出記錄本登記使用者和開始時間。
2)．打開凈化器上的載氣開關閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。
3)．調節總流量為適當值（根據刻度的流量表測得）。
4)．調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量（用皂膜流量計在氣路系統面板上的《SPLIT VENT》實際測量），柱流量即為總流量減去分流量。
5)．調節尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當值，并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。
6)．打開凈化器的空氣、氫氣開關閥，調節空氣、氫氣流量為適當值。
7)．根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。
8)． FID檢測器溫度達到150oC以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
9)．設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10)．如果基線不在零位，調節調零電位器A使FID輸出信號在紀錄儀或積分儀零位附近。待所設參數達到設置時，即可進行分析。
11)．待所設參數達到設置時，即可進樣分析。

氣相色譜儀根據試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組分就在其中的兩相間進行反復多次（103-106）的分配（吸附－脫附－放出），由于固定相對各種組分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經過一定的柱長后，便彼此分離；分離后的組分按保留時間的先后順序進入檢測器，檢測器根據組份的物理化學性質將組份按順序檢測出來并自動記錄檢測信號，產生的信號經放大后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰；zui終依據試樣中各組分保留時間（出峰位置）進行定性分析或依據響應值（峰高或峰面積）對試樣中各組分進行定量分析。

氣相色譜的工作原理：實現色譜分離的先決條件是必須具有固定相和流動相。色譜分離的內因是固定相與被分離各組分發生的吸附（或分配）作用的差別，微觀解釋就是分子鍵相互作用力的差別。外因是由于固定相的不間斷流動，使被分離組分與固定相發生反復多次的吸附、解析過程，這樣就使那些在同一固定相上的移動速度吸附（或分配）系數只有微小差別的組分在固定相上的移動速度產生了很大的差別，從而達到各個組分的完全分離。