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電力技術

西門子色譜分析儀

時間：2022-09-15

中試控股技術研究院魯工為您講解：西門子色譜分析儀

中試控股 ? 塑造中國制造的優質品牌

30多年專業制造：ZSSP-9900色譜分析儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析
檢測：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（國家規定的七組分溶解氣體）
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀是用色譜法測定變壓器油中溶解氣體的組分含量，是發供電企業判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網安全有效運行的有效手段。

經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優良產品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀Smart（智能式）
產品簡介 Product Introduction
氣相色譜儀Smart(智能式)是中試控股根據自身的物聯網色譜儀技術，在GC2030Plus平臺上基礎上研發生產的一款智能物聯網氣相色譜儀，采用電子氣路控制系統替代機械式減壓閥，由系統程序通過電子氣路控制單元（EPC/AFC）來精準控制載氣、氫氣、空氣的壓力和流量，在配置自動進樣器等配套設備的情況下，可以使用手機、平板電腦、筆記本通過無線網絡遠程控制整套設備的運行，真正實現儀器無人值守運行。
產品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有機化合物（無機氣體）的定性定量分析
工作環境要求
溫度要求：15℃—35℃
濕度要求：25%—80%
電源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量約60kg
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀主機
溫控區
12路獨立控溫
電路設計
采用ARM嵌入式設計，內部CAN的方式，溫控采用高頻1700次/秒的反饋機制，控制精度更高
顯示器
7寸彩色觸摸屏顯示，中英文切換，智能化人機對話
進樣口
可配3個進樣器（填充進樣口、分流/不分流毛細進樣口）
檢測器
可選配4個檢測器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
輔助進樣裝置
可選配進樣閥、頂空進樣器、熱解析進樣器、自動進樣器等
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀色譜軟件
全反控網絡色譜工作站，可自動獲取到色譜儀IP，MAC地址，并能夠實現網絡自診斷，儀器聯網即可實現軟件遠程更新，固件“一鍵更新”等功能
連接方式
網絡端口連接，亦可同時選擇485等模擬輸出口，可通過MUDBAS（TCP/IP）協議實現在線儀表的DCS快速通訊及連接
智能化
具有開機自動調取方法文件，自檢，當色譜儀達到開機條件后，自動完成升溫、點火、準備、自動閥切換、做樣、后處理并上傳數據結果到指定DCS，可輕松實現在線監測的項目要求
方法儲存及方法序列
儀器內部具有大容量儲存卡8G，可大量儲存色譜方法；方法序列可隨意編輯，以便測定不同項目或者實現測試完畢后自動關機等動作，較少人工的無效等待
斷電保護
儀器采用斷電保護功能，斷電瞬間自動保存設置數據，來電即可實現自動升溫點火等常規儀器準備工作
自動化
配套8路外部事件，各路事件獨立完成所需要參數的設置及執行
快速功能
儀器具有一鍵準備，一鍵降溫，一鍵運行及一鍵點火等快速測試功能，大大節約客戶無效等待時間
拓展
zui多4路輸入輸出設計，可輕松實現通過外部設備啟動色譜儀或者色譜儀啟動外部事件，輸出模式：IO無源觸點或者24V輸出
升降溫
具備快速加熱和冷卻功能
柱箱溫度
室溫以上5℃ ～ 450℃（使用液態CO2時可達-50℃，液氮可達-99℃）
程序升溫
32階31平臺
zui大升溫速率
250℃ / min
溫度設定精度
0.1℃
控溫精度
0.01℃
溫度穩定性
周圍溫度每變化1℃，柱溫箱溫度變化小于0.01℃
冷卻速度
從 350 降到 50℃ ≤8min（室溫25℃）
超溫保護
柱溫箱內溫度過高時，開啟自動保護功能
zui大運行時間
9999.99分鐘

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀基本參數
進樣口數量：zui多可同時安裝三個獨立控溫的進樣單元（進樣口/進樣閥）
進樣口溫度范圍：zui高溫度420℃，升溫設定1℃步階
進樣單元種類：單/雙填充柱進樣口、分流/不分流進樣口、寬口徑進樣口
單/雙填充柱
進樣口
用途：用于3mm/4mm外徑的不銹鋼/四氟/玻璃色譜柱的進樣，也可以用于大口徑毛細柱的進樣，多用于常量組分測定
程序段數：7段
壓力設定范圍：0~150psi
流量設定范圍：0~200ml/min（以N2為載氣時），0~1250ml/min（以H2，He為載氣時）
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱溫箱升溫中的柱流量
分流/不分流
毛細柱進樣口
用途：用于毛細管色譜柱的進樣，多用于微量雜質測定
特點：配備全自動電子流量控制系統AFC，具備室溫補償和自動環境補償功能支持恒流，恒壓，程序增加流速，程序升壓及壓力脈沖等操作模式以及獨特的恒線速度控制功能
標準配備載氣節省模式，有效節約載氣消耗量
壓力設定范圍：0~1035 kPa（相當于0-150 psi）
升壓速率設定范圍：-400~400 KPa/min
壓力程序：7階
分流比設定范圍：0~9999.9
流量設定范圍：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
直接進樣
壓力方式
壓力設定范圍：0~1035kPa（相當于0-150 psi）
壓力程序的階數：7階
程序比率設定范圍：-400~400 KPa/min
直接進樣
流量方式
流量設定范圍：0~1250 mL/min
程序段數：7段
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
進樣閥
高溫伴熱閥箱：zui多可控制4路多通閥，zui高可達225度
基本參數
可同時安裝四個獨立控溫的檢測器，檢測器的氣體由手動壓力控制系統控制，檢測器的數據采集速率是zui高可達250Hz（4ms）
氫火焰離子化
檢測器
（FID）
zui高使用溫度：420℃
方式：雙流路方式
自動點火功能：采用軍工級點火器，點火絲采用非裸露設計，使用壽命是常規點火絲100倍，10年質保
檢測限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基線噪音：≤2 ×10-14A
基線漂移：≤1 × 10-13A/30 min(儀器穩定2小時后)
動態范圍：107
熱導檢測器
（TCD）
zui高使用溫度：300℃
方式：雙臂微孔熱絲設計
靈敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基線噪音：≤10uv
基線漂移：≤50uv/30min
動態范圍：105
電子捕獲
檢測器（ECD）
zui高使用溫度：400°C
方式：使用Ni63源恒電流方式
zui小檢測限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基線噪音：≤40uv
基線漂移≤100uv/30min
動態范圍：104
火焰光度
檢測器
（FPD）
zui高使用溫度：350°C
zui小檢測限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基線噪音：≤20uv
基線漂移≤50uv/30min
線性動態范圍：≥103S，≥104P；
色譜
工作站
適用于win7、win10等操作系統，由符合A/A（美國分析學會）標準的CDF文件讀入采樣數據
數據采集
自主開發的反控型網絡色譜工作站，實現三通道數據同時采集及控制（提供軟件著作證書）
權限管理
可實現運維人員，儀器使用員和設備管理員三級權限管理
數據傳輸
采用網口通信的方式，數據吞吐量更快速，雙向握手頻率更高，具有完全自主知識產權的色譜系統具有MODBUS/TCP的標準接口，可以和DCS方便對接
靈敏度
1uV*s，動態范圍：220
網絡通信
支持無線網絡通信連接
無人值守功能
支持開機自啟動，自動升溫，自動點火，自動開橋流，自動采集樣品，自動處理數據，自動出數據趨勢圖等自動化在線監測所需要的各種功能
自動標定
對于定制化項目，可實現自動走零，走標，校零，校標等功能，也可定時校準
系統安全
全面支持FDA-21CFR Part11認證（電子署名、履歷、用戶密碼）、系統適用性測試（SST）和系統認證工具（IQ/OQ）
批量化處理功能
批處理功能使得儀器的控制、自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告均可一氣呵成，將日常繁瑣的分析簡單化
數據比對
強大的后處理功能，譜圖比較、重校正、數據的輸入輸出等功能一應俱全，“特別關注Online”可以在線得到分析結果，而無需等到采集結束

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節選部分）

一、氣相色譜儀工作原理
氣相色譜分析技術是一種多組分混合物的分離、分析技術。它主要利用樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數在色譜柱中的差異，使各組份在色譜柱中得到分離，并對分離的各組分進行定性、定量分析。
氣相色譜儀以氣體作為流動相（載氣），當樣品被送入進樣口并氣化后由載氣攜帶進入填充柱或毛細管柱，由于樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數的差異，使各組份在柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來，zui后通過串口或網絡把數據傳輸至色譜工作站，由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進行分析從而得到各組份的分析報告。其工作原理簡圖如下圖所示：
由于該分析方法有分離效能高，分析速度快，樣品用量少等特點，因此已廣泛地應用于石油化工、生物化學、醫藥衛生、衛生檢疫、食品檢驗、環境保護、食品工業、醫療臨床等部門。氣相色譜法在這些領域中解決了工業生產的中間體和工業產品的質量檢驗、科學研究、公害檢測、生產控制等問題。
二、氣相色譜儀(觸摸屏）
1、儀器特點：
采用了技術先進的10/100M自適應以太網通信接口、并內置IP協議棧、使儀器可以輕松的通過企業內部局域網、互聯網實現遠距離的數據傳輸；方便了實驗室的架設、簡化了實驗室的配置、方便了分析數據的管理；
儀器內部設計 3 個獨立的連接進程，可以連接到本地處理（實驗室現場）、單位主管（如質檢科長、生產廠長等）、以及上級主管（如環保局、技術監督局等），可以方便地使單位主管和上級主管實時監控儀器的運行以及分析數據結果；
儀器配備的網絡版工作站可以同時支持多臺色譜儀工作（253臺），實現數據處理以及反控，簡化了文檔管理，并zui大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用；
儀器可以通過互聯網連接到生產廠家，實現遠程診斷、遠程程序更新等（需用戶許可）；
儀器可配備的5.7寸彩色液晶屏或彩色觸摸屏，滿足不同的用戶需求；
系統具有中、英文2套操作系統，可自由切換；
控溫區域、電子流量控制器（EFC）、電子壓力控制器（EPC）可由用戶自由命名，方便用戶的使用（選配）；
儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩定可靠；可滿足復雜樣品分析，可選配多種高性能檢測器選擇，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，zui多可同時安裝四個檢測器。也可采用檢測器追加方式，在儀器購入后很方便的選購安裝其它檢測器；
儀器采用模塊化的結構設計，設計明了、更換升級方便，保護了投資的有效性；
全新的微機溫度控制系統，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能優越；具有六路完全獨立的溫度控制系統，可實現十六階程序升溫，使該設備能勝任更大范圍的樣品分析；
具有柱箱自動后開門系統，使低溫控制精度得到提高，升/降溫速度更快；
儀器可選配先進的電子流量控制器（EFC）、電子壓力控制器（EPC）實現了數字控制，可大大提高定性和定量結果的重現性；
儀器設計定時自啟動程序，可以輕松的完成氣體樣品的在線分析（需配備在線自動進樣部件）；
全微機控制鍵盤的操作系統，操作簡單、方便；并設計檢測器自動識別技術；具有故障診斷以及斷電數據保護的功能，可自動記憶設定參數；
色譜機內置低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲、基線扣除的功能。
采集色譜信號及數據處理，適于 WinXP 、Win2000、Windows7 等操作系統。由符合A/A（美國分析學會）標準的 CDF 文件讀入采樣數據，由此可與 Agilent、Waters 等色譜工作站接軌。
具有完全自主知識產權的色譜系統具有 MODBUS/TCP 的標準接口，可以和 DCS 方便對接。
儀器可以和國內外多個廠家生產的自動進樣器對接；
2、技術參數
網絡反控系統內部 CAN 的方式，采用接口板設計，可以隨意轉化為網
口輸出
信號輸出位數 24 位
通訊接口網絡接口輸出（6 類網線連接）
電路設計采用 ARM 嵌入式設計，容易實現無線控制，遠程控制及
手機APP 控制
溫控系統六路獨立溫度控制
溫度控制室溫以上～450 ℃，選用液氮制冷：-99℃ ～ 450 ℃
柱箱溫控精度 ±0.02℃
程序升溫 21 階 21 平臺，0.1℃ / 階
顯示模塊大屏幕液晶顯示
顯示精度 0.01 ℃
柱箱程升速率 0～80℃/min（調節增量0.1 ℃/min）
zui高可達120 ℃ /min
程序升溫重復性 ≤1％
TCD 檢測器靈敏度 S 值≥8000mv.ml/mg(苯)，zui高可達 12000 mv.ml/mg(苯)
基線噪音 ≤10uv
基線漂移 ≤50uv/30min
FID 檢測器檢出限 ≤5.0×10-12g/s（十六烷）
基線噪音 ≤ 2×10-14A
基線漂移 ≤ 1×10-13A/30min（儀器穩定 2 小時后）
ECD 檢測器檢出限 ≤1.0 x 10-13g/s（r-666）
基線噪音 ≤40uv
基線漂移 ≤ 100uv/30min
FPD 檢測器檢出限 ≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)
基線噪音 ≤ 20uv
基線漂移 ≤50uv/30min
擴展可增加 6 個外部事件
自動化工程可增加：自動點火功能、實現自動進樣器連接、四路流量壓力顯示功能，可選用反控工作站實現反控

儀器結構及主要部件
1、氣體流量控制系統
本儀器的氣路控制系統設置在整機的左邊機架單元中，包括載氣流路，氫氣流路和空氣流路，詳見整機流程圖（這是基本配置氣路圖）。
2、色譜柱箱
氣相色譜儀的柱箱具有容積大、升溫快、降溫快、溫度場均勻的特點。
柱箱內膽尺寸為寬 280×深 185×高 300（mm)，柱箱加熱功率為 1500W，柱箱空氣浴攪拌采用大葉片風扇，排風量大，柱箱加熱器和風葉的左方設計有冷熱二個風道，有步進電機同步控制冷熱風道的開啟或關閉角度，在微機系統的控制下，有效地進行高精度溫度控制和自動高速降溫，并能實現室溫以上 5℃的近室溫控制。柱箱加熱器應用了高絕緣高強度的高頻陶瓷，耐高溫、耐高壓，安全可靠，柱箱通過微機控制具有超溫保護功能。柱箱攪拌空氣用的低噪音電機。
進樣口
氣相色譜儀的進樣口安裝在柱箱頂部左前側，分為填充柱進樣口和毛細管進樣口。填充柱進樣口（其結構如圖 1.7 所示），毛細管進樣口（其結構如圖 1.8 所示）。
各種進樣口由微機控制器設置并控制其溫度。進樣口的zui上部是一個散熱帽，散熱帽的下部嵌裝有硅橡膠進樣墊。進樣口的載氣進口和氣路控制系統中的穩流閥輸出口相連接。
1 散熱帽 2 進樣墊 3 導向件 4 汽化管 5 鉑電阻 6 加熱管圖 1. 4 氣相色譜儀進樣口結構示意圖
1 導向器（毛細） 2 螺帽（毛細） 3 進樣墊 4 墊片 5 六角螺帽 6 O 型墊圈
7 氣化管（毛細） 8 滑套 9 導管 10 鉑電阻 11 加熱絲 12 墊片 13 接頭圖 1.5 毛細管進樣口（分流不分流）（含隔膜清掃）結構示意圖
注：1.儀器可配備多個進樣口安裝，可以同時安裝多根色譜柱；
2. 填充柱進樣口可以直接安裝外經為 Φ5mm 的填充柱，通過安裝不同的襯管，還可以安裝外經為 Φ3、Φ4mm 的填充柱，必要時也可以安裝大口徑毛細管柱；
3. 毛細管進樣口（分流不分流）是用于實現毛細管柱的分流/不分流進樣。
3、色譜柱
色譜柱是做色譜分析的核心部分，用以分離被分析樣品中的各種組份。色譜柱有填充柱和毛細柱二大類型。填充柱柱管的材質常用不銹鋼和玻璃二種，特殊有腐蝕性組份的分析時，可采用聚四氟乙烯管。
填充柱內徑一般在 Φ2～Φ4，內徑Φ2 的柱效高些，內徑Φ4 的柱容量大些。柱外徑一般為Φ3 和Φ5 二種，本儀器配有各種柱接頭，外徑Φ3、Φ5 的柱管都可裝接使用。
毛細柱管的材質一般常用玻璃和彈性石英毛細管二種，特殊應用也有采用不銹鋼毛細管的，目前，應用較普遍的是使用彈性石英毛細管柱。毛細管柱內徑一般分有內徑Φ0.1～0.15、Φ0.22～0.25、Φ0.32～0.35、Φ0.53～0.6 數種，其中內徑Φ0.25 和Φ0.32 的稱為標準毛細柱，內徑Φ0.53 的稱為大口徑毛細柱，內徑Φ0.1 稱為特小口徑毛細柱。
色譜柱內的固定相是由用戶根據自己需要分析的樣品來具體選擇及制備的，也可向生產廠家提出訂購專用色譜柱。儀器出廠可根據用戶要求配置色譜柱樣品分析。
確定填充柱的參數有：柱內徑、柱長、固定液、擔體種類和目數以及固定液與擔體的配比；確定毛細柱的參數有：柱內徑、柱長、固定液和液膜厚度。
4、熱導檢測器（TCD）
基本原理：
熱導檢測器是目前氣相色譜儀上應用得較為廣泛的一種通用型檢測器，對有機、無機樣品均有響應，而且不破壞樣品，可用于常量和微量分析。
熱導檢測器是用熱電阻式傳感器組成的一種檢測裝置，是基于氣體熱傳導原理和熱電阻效應。本檢測器的熱電阻是采用錸鎢絲材料制成的熱導元件。并裝在金屬（不銹鋼或黃銅）熱導池池體的氣室中，在電路上聯接成典型惠斯頓電橋電路。
當熱導池氣室中流經的載氣成份和流量穩定，熱導池池體溫度恒定，流經鎢錸絲熱電阻的電流恒定時，熱電阻上產生的熱能與通過載氣
熱傳導到池體等因素所失散的熱能相平衡，由鎢錸絲熱電阻組成的電橋電路就處于平衡狀態。當被測氣體組份被載氣帶入氣室時，就發生了一系列的變化：氣室中的氣體組成變化?混合氣體導熱系數變化?熱電阻溫度變化?熱電阻阻值變化?電橋平衡被破壞，就輸出了相應的電訊號，這個訊號與被測氣體濃度成一定的線性函數關系，并由二次訊號記錄儀表記錄下來，這就是氣體分析用熱導檢測的工作原理。
影響熱導檢測器的靈敏度因素很多，其中熱導元件的阻值、池體氣室的孔徑、熱導池測量電
路等參數都是生產廠家定型設計好的，與用戶操作使用直接有關的影響因素有：a.橋電流，橋電流大，靈敏度高，但受穩定性限制，具體設置還
要看使用的載氣種類和熱導池工作溫度，應參考熱導池給定曲線圖。
在滿足分析靈敏度條件下，橋電流適當小些，可增加穩定性和延長熱導池壽命。
當應用 H2 氣作載氣時，橋電流一般使用在 80～160mA，當應用 Ar 作載氣時，橋電流一般使用在 70～80mA。b.熱導池工作溫度，溫度越高，靈敏度越低，降低工作溫度將受到被測樣品的沸點和溫度控制的限制。c.載氣純度，載氣純度提高，可提高檢測靈敏度。d.載氣流量，載氣流量越小，靈敏度越高，這個影響因素在H2、He 作載氣時不甚明顯，而在應用 Ar、n2 作載氣時影響較明顯。例如 Ar 載氣流量為 7～8ml/min 時，比流量為 30ml/min 時的檢測靈敏度有成倍的提高。
本儀器的熱導池裝有經精心測量選配的四個熱導元件，元件 1（R1）和元件 3（R3）處在同一氣路中，元件 2（R2）和元件 4（R4）出在另一氣路中，工作時必須二路同時通載氣，一路進樣測量時，另一路就作為參比。
警告：由于 TCD 為雙路氣體結構，在使用 TCD 檢測器時，其二路氣必須同時通載氣
（不可用空氣或氧氣），否則會造成熱導元件損失（高靈敏度錸鎢絲阻值發生變化導致 TCD 氣路失去平衡而損壞（正常情況偏差不會大于 0.3 歐）），zui好的辦法是檢測 TCD 出口是否有載氣流出（不是氧氣或空氣）