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電力技術

液相色譜分析（LC）系統

時間：2022-09-15

中試控股技術研究院魯工為您講解：液相色譜分析（LC）系統

中試控股 ? 塑造中國制造的優質品牌

30多年專業制造：ZSSP-9900色譜分析儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析
檢測：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（國家規定的七組分溶解氣體）
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀是用色譜法測定變壓器油中溶解氣體的組分含量，是發供電企業判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網安全有效運行的有效手段。

經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優良產品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀Smart（智能式）
產品簡介 Product Introduction
氣相色譜儀Smart(智能式)是中試控股根據自身的物聯網色譜儀技術，在GC2030Plus平臺上基礎上研發生產的一款智能物聯網氣相色譜儀，采用電子氣路控制系統替代機械式減壓閥，由系統程序通過電子氣路控制單元（EPC/AFC）來精準控制載氣、氫氣、空氣的壓力和流量，在配置自動進樣器等配套設備的情況下，可以使用手機、平板電腦、筆記本通過無線網絡遠程控制整套設備的運行，真正實現儀器無人值守運行。
產品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有機化合物（無機氣體）的定性定量分析
工作環境要求
溫度要求：15℃—35℃
濕度要求：25%—80%
電源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量約60kg
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀主機
溫控區
12路獨立控溫
電路設計
采用ARM嵌入式設計，內部CAN的方式，溫控采用高頻1700次/秒的反饋機制，控制精度更高
顯示器
7寸彩色觸摸屏顯示，中英文切換，智能化人機對話
進樣口
可配3個進樣器（填充進樣口、分流/不分流毛細進樣口）
檢測器
可選配4個檢測器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
輔助進樣裝置
可選配進樣閥、頂空進樣器、熱解析進樣器、自動進樣器等
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀色譜軟件
全反控網絡色譜工作站，可自動獲取到色譜儀IP，MAC地址，并能夠實現網絡自診斷，儀器聯網即可實現軟件遠程更新，固件“一鍵更新”等功能
連接方式
網絡端口連接，亦可同時選擇485等模擬輸出口，可通過MUDBAS（TCP/IP）協議實現在線儀表的DCS快速通訊及連接
智能化
具有開機自動調取方法文件，自檢，當色譜儀達到開機條件后，自動完成升溫、點火、準備、自動閥切換、做樣、后處理并上傳數據結果到指定DCS，可輕松實現在線監測的項目要求
方法儲存及方法序列
儀器內部具有大容量儲存卡8G，可大量儲存色譜方法；方法序列可隨意編輯，以便測定不同項目或者實現測試完畢后自動關機等動作，較少人工的無效等待
斷電保護
儀器采用斷電保護功能，斷電瞬間自動保存設置數據，來電即可實現自動升溫點火等常規儀器準備工作
自動化
配套8路外部事件，各路事件獨立完成所需要參數的設置及執行
快速功能
儀器具有一鍵準備，一鍵降溫，一鍵運行及一鍵點火等快速測試功能，大大節約客戶無效等待時間
拓展
zui多4路輸入輸出設計，可輕松實現通過外部設備啟動色譜儀或者色譜儀啟動外部事件，輸出模式：IO無源觸點或者24V輸出
升降溫
具備快速加熱和冷卻功能
柱箱溫度
室溫以上5℃ ～ 450℃（使用液態CO2時可達-50℃，液氮可達-99℃）
程序升溫
32階31平臺
zui大升溫速率
250℃ / min
溫度設定精度
0.1℃
控溫精度
0.01℃
溫度穩定性
周圍溫度每變化1℃，柱溫箱溫度變化小于0.01℃
冷卻速度
從 350 降到 50℃ ≤8min（室溫25℃）
超溫保護
柱溫箱內溫度過高時，開啟自動保護功能
zui大運行時間
9999.99分鐘

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀基本參數
進樣口數量：zui多可同時安裝三個獨立控溫的進樣單元（進樣口/進樣閥）
進樣口溫度范圍：zui高溫度420℃，升溫設定1℃步階
進樣單元種類：單/雙填充柱進樣口、分流/不分流進樣口、寬口徑進樣口
單/雙填充柱
進樣口
用途：用于3mm/4mm外徑的不銹鋼/四氟/玻璃色譜柱的進樣，也可以用于大口徑毛細柱的進樣，多用于常量組分測定
程序段數：7段
壓力設定范圍：0~150psi
流量設定范圍：0~200ml/min（以N2為載氣時），0~1250ml/min（以H2，He為載氣時）
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱溫箱升溫中的柱流量
分流/不分流
毛細柱進樣口
用途：用于毛細管色譜柱的進樣，多用于微量雜質測定
特點：配備全自動電子流量控制系統AFC，具備室溫補償和自動環境補償功能支持恒流，恒壓，程序增加流速，程序升壓及壓力脈沖等操作模式以及獨特的恒線速度控制功能
標準配備載氣節省模式，有效節約載氣消耗量
壓力設定范圍：0~1035 kPa（相當于0-150 psi）
升壓速率設定范圍：-400~400 KPa/min
壓力程序：7階
分流比設定范圍：0~9999.9
流量設定范圍：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
直接進樣
壓力方式
壓力設定范圍：0~1035kPa（相當于0-150 psi）
壓力程序的階數：7階
程序比率設定范圍：-400~400 KPa/min
直接進樣
流量方式
流量設定范圍：0~1250 mL/min
程序段數：7段
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
進樣閥
高溫伴熱閥箱：zui多可控制4路多通閥，zui高可達225度
基本參數
可同時安裝四個獨立控溫的檢測器，檢測器的氣體由手動壓力控制系統控制，檢測器的數據采集速率是zui高可達250Hz（4ms）
氫火焰離子化
檢測器
（FID）
zui高使用溫度：420℃
方式：雙流路方式
自動點火功能：采用軍工級點火器，點火絲采用非裸露設計，使用壽命是常規點火絲100倍，10年質保
檢測限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基線噪音：≤2 ×10-14A
基線漂移：≤1 × 10-13A/30 min(儀器穩定2小時后)
動態范圍：107
熱導檢測器
（TCD）
zui高使用溫度：300℃
方式：雙臂微孔熱絲設計
靈敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基線噪音：≤10uv
基線漂移：≤50uv/30min
動態范圍：105
電子捕獲
檢測器（ECD）
zui高使用溫度：400°C
方式：使用Ni63源恒電流方式
zui小檢測限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基線噪音：≤40uv
基線漂移≤100uv/30min
動態范圍：104
火焰光度
檢測器
（FPD）
zui高使用溫度：350°C
zui小檢測限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基線噪音：≤20uv
基線漂移≤50uv/30min
線性動態范圍：≥103S，≥104P；
色譜
工作站
適用于win7、win10等操作系統，由符合A/A（美國分析學會）標準的CDF文件讀入采樣數據
數據采集
自主開發的反控型網絡色譜工作站，實現三通道數據同時采集及控制（提供軟件著作證書）
權限管理
可實現運維人員，儀器使用員和設備管理員三級權限管理
數據傳輸
采用網口通信的方式，數據吞吐量更快速，雙向握手頻率更高，具有完全自主知識產權的色譜系統具有MODBUS/TCP的標準接口，可以和DCS方便對接
靈敏度
1uV*s，動態范圍：220
網絡通信
支持無線網絡通信連接
無人值守功能
支持開機自啟動，自動升溫，自動點火，自動開橋流，自動采集樣品，自動處理數據，自動出數據趨勢圖等自動化在線監測所需要的各種功能
自動標定
對于定制化項目，可實現自動走零，走標，校零，校標等功能，也可定時校準
系統安全
全面支持FDA-21CFR Part11認證（電子署名、履歷、用戶密碼）、系統適用性測試（SST）和系統認證工具（IQ/OQ）
批量化處理功能
批處理功能使得儀器的控制、自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告均可一氣呵成，將日常繁瑣的分析簡單化
數據比對
強大的后處理功能，譜圖比較、重校正、數據的輸入輸出等功能一應俱全，“特別關注Online”可以在線得到分析結果，而無需等到采集結束

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節選部分）

頂空進樣器的分類
頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術來講，它消除了復雜的容易產生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內獲得大量有用信息。
從目前市場產品來看，頂空進樣器可以分為手動型，半自動，全自動型三種。以下主要介紹頂空進樣器的三種類型以及如何選。
頂空進樣器手動型：
具備一個恒溫爐，上面有幾個加熱孔，外配一支氣密性玻璃注射器，玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點是價格廉價通常的價格應該在數千元。但是進樣結果的重復性完全取決于操作者的經驗和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
頂空進樣器半自動型：
具備一個恒溫爐，頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內去平衡，等到平衡時間到后，要有個手工或手動把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進樣的過程完全受機器自己的順序控制，取樣進樣系統可以設定溫度，防止樣品在傳輸時冷凝。
頂空進樣器全自動型：
頂空瓶密封好后，先手工碼放到傳送帶或轉盤上，頂空瓶會根據用戶編好的時間順序自己進入恒溫爐，恒溫時間到后，機械手自動取樣，系統自動進樣。
選購頂空進樣器（手動型、全自動型、半自動）時必須注意兩點，以下詳述：
第一點：
進樣結果的重復性即rsd標定樣品的濃度要小于千分之三,這個指標是考核頂空進樣器的關鍵指標。合格的頂空進樣器最基本的rsd都應該小于3%，關于這個指標，有些廠家根本達不到，但是為了推銷也作虛假宣傳。所以選型采購時，用戶應該向生產廠家索要他出廠檢測原始譜圖和技術數據。如果不能提供那就證明廠家是進行虛假宣傳。
第二點：
溫度梯度同樣是個關鍵的指標,頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度（包括溫度穩定性和溫度梯度設定值與實際值的偏差），稍高的可以做到180℃，再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬于頂空進樣有點牽強。溫度范圍常用的是室溫以上10℃到150℃。

脫氧管的介紹與安裝
脫氧管用于色譜載氣除氧。氣體脫氧管為玻璃管內裝有已經活化了好的高效脫氧劑，在脫氧過程中可以明顯地觀察到脫氧劑的使用情況，通過刻度還可以了解和判斷氣體中氧的含量。本產品安全可靠，經過成熟工藝制作，可反復活化。
脫氧管配置: 可再生
脫氧管脫氧管應用領域：主要用于色譜、光譜、能譜等載氣凈化，以及用于化工、電子、冶金、醫藥食品、航空航天等科研領域的無氧操作和超純氣體制備。
安裝氣相色譜脫氧管的方法：
1、選好脫氧管安裝位置，量好脫氧管到氣源、脫氧管到用氣系統的長度準備配管。
2、配管：凈化系統的連接全部需用Φ3的不銹鋼管或紫銅管。首先將管內的灰塵和油污洗凈、吹干，依次在洗好的不銹鋼管或紫銅管兩端套上M8*1的螺帽、壓環。
3、將兩根配管中的一根與氣源連好，并用小氣流吹掃配管內和減壓器內的空氣，待把空氣排凈后，再進行下步操作。氣源的氣流不能停，直到整個操作完畢，才能停氣流。
4、將脫氧管的入口端堵頭螺帽擰開，將氣源管路連接到脫氧管，上緊螺帽，用力適當，以不漏氣為準。
5、打開出口端的螺帽，連接另一根配管，上緊螺帽。
安裝氣相色譜脫氧管注意事項：
1、凈化后的氣體與用氣系統的連接，不得用各種橡皮管或聚乙烯管，因此這些材料的管壁都滲透氧分子，使凈化好的氣體二次污染，降低凈化的效果。
2、如果需要凈脫氧管拆下，需在不停氣流的情況下，先打開脫氧管出口，用原配堵頭密封，再打開入口，并立即密封好。
3、長時間停止使用時，應采取適當措施，使脫氧管兩端處于與空氣隔絕狀態。
氣相色譜脫氧管內裝高效金屬鈀-氧化物體系脫氧劑，吸附氧能力極強，在常溫下可直接除去氮、氬、氦、甲烷、一氧化碳、乙烯等氣體中的雜質氧，使殘余氧量小于1ppm,同時還可以除去水、二氧化碳等雜質。它是一切無氧操作的一種有效設備。例如：生產及科學研究中的各種保護氣、攜帶氣、各種分析儀器的零點氣，氣相色譜的載氣等。脫氧容量（按純氧計算）為5升，并且可以自行再生。

熱解析儀的工作原理
熱解析儀是在氣相色譜儀分析檢測系統中的一項樣品預處理裝置，它主要是采用物理方式對樣品進行加熱和吸附，從而達到凈化樣品的目的。
那么，為什么要對樣品進行預處理呢？樣品預處理的好處有兩點：第一，通過提純、結晶處理，在進行配備，可使樣品達到指定的濃度；第二，去除樣品中的雜質，以防雜質影響樣品檢測結果的準確性，甚至堵塞氣相色譜儀設備中的精密器件，如：色譜柱、六通閥、定量環等。無論在氣相色譜儀檢測中，還是在液相色譜儀分析中，樣品預處理都是必不可少環節。
在氣相色譜儀樣品處理中，熱解析儀的工作原理是：將待測的樣品注入填充有吸附劑的吸附管中（熱解析儀吸附管中的填充劑須根據取樣的樣品性質來確定合適的吸附劑），其中揮發性成分被吸附消除，并將吸附管中剩余樣品加熱，解吸收集到的揮發性有機化合物，待測樣品隨惰性載氣進入配備火焰離子化檢測器的毛細柱氣相色譜儀進行分析。
熱解析儀具有采樣方便，檢驗快捷，定量準確等優點，在氣相色譜儀分析系統中應用較為廣泛普遍。全自動熱解析氣相色譜儀除滿足室內空氣中總揮發性有機化合物（TVOC）和苯的氣相色譜儀檢測分析（此方法符合GB/T50325-2010《民用建筑工程室內環境污染控制規范》和HJ583-2010《環境空氣苯系物的測定　固體吸附/熱脫附—氣相色譜法》的國家標準）外，還可適用于以下眾多分析檢測的領域：1、職業安全、工業衛生和環境監測；2、不明大氣快速鑒定；3、香料、香精分析；4、有毒物質事故評估（人員何時可以安全返回事故地點）；5、化學庫房的周界環境安全監測；6、聚合物、包裝工業中的質量控制測試；7、藥物溶劑和產品純度評估；8、藥物和法庭樣品的殘留分析；9、醫院中采集病人呼出的氣體、檢測血液中揮發性的藥物代謝物等。