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電力技術

離子色譜分析（IC）系統

時間：2022-09-15

中試控股技術研究院魯工為您講解：離子色譜分析（IC）系統

中試控股 ? 塑造中國制造的優質品牌

30多年專業制造：ZSSP-9900色譜分析儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析
檢測：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（國家規定的七組分溶解氣體）
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀是用色譜法測定變壓器油中溶解氣體的組分含量，是發供電企業判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網安全有效運行的有效手段。

經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優良產品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀Smart（智能式）
產品簡介 Product Introduction
氣相色譜儀Smart(智能式)是中試控股根據自身的物聯網色譜儀技術，在GC2030Plus平臺上基礎上研發生產的一款智能物聯網氣相色譜儀，采用電子氣路控制系統替代機械式減壓閥，由系統程序通過電子氣路控制單元（EPC/AFC）來精準控制載氣、氫氣、空氣的壓力和流量，在配置自動進樣器等配套設備的情況下，可以使用手機、平板電腦、筆記本通過無線網絡遠程控制整套設備的運行，真正實現儀器無人值守運行。
產品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有機化合物（無機氣體）的定性定量分析
工作環境要求
溫度要求：15℃—35℃
濕度要求：25%—80%
電源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量約60kg
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀主機
溫控區
12路獨立控溫
電路設計
采用ARM嵌入式設計，內部CAN的方式，溫控采用高頻1700次/秒的反饋機制，控制精度更高
顯示器
7寸彩色觸摸屏顯示，中英文切換，智能化人機對話
進樣口
可配3個進樣器（填充進樣口、分流/不分流毛細進樣口）
檢測器
可選配4個檢測器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
輔助進樣裝置
可選配進樣閥、頂空進樣器、熱解析進樣器、自動進樣器等
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀色譜軟件
全反控網絡色譜工作站，可自動獲取到色譜儀IP，MAC地址，并能夠實現網絡自診斷，儀器聯網即可實現軟件遠程更新，固件“一鍵更新”等功能
連接方式
網絡端口連接，亦可同時選擇485等模擬輸出口，可通過MUDBAS（TCP/IP）協議實現在線儀表的DCS快速通訊及連接
智能化
具有開機自動調取方法文件，自檢，當色譜儀達到開機條件后，自動完成升溫、點火、準備、自動閥切換、做樣、后處理并上傳數據結果到指定DCS，可輕松實現在線監測的項目要求
方法儲存及方法序列
儀器內部具有大容量儲存卡8G，可大量儲存色譜方法；方法序列可隨意編輯，以便測定不同項目或者實現測試完畢后自動關機等動作，較少人工的無效等待
斷電保護
儀器采用斷電保護功能，斷電瞬間自動保存設置數據，來電即可實現自動升溫點火等常規儀器準備工作
自動化
配套8路外部事件，各路事件獨立完成所需要參數的設置及執行
快速功能
儀器具有一鍵準備，一鍵降溫，一鍵運行及一鍵點火等快速測試功能，大大節約客戶無效等待時間
拓展
zui多4路輸入輸出設計，可輕松實現通過外部設備啟動色譜儀或者色譜儀啟動外部事件，輸出模式：IO無源觸點或者24V輸出
升降溫
具備快速加熱和冷卻功能
柱箱溫度
室溫以上5℃ ～ 450℃（使用液態CO2時可達-50℃，液氮可達-99℃）
程序升溫
32階31平臺
zui大升溫速率
250℃ / min
溫度設定精度
0.1℃
控溫精度
0.01℃
溫度穩定性
周圍溫度每變化1℃，柱溫箱溫度變化小于0.01℃
冷卻速度
從 350 降到 50℃ ≤8min（室溫25℃）
超溫保護
柱溫箱內溫度過高時，開啟自動保護功能
zui大運行時間
9999.99分鐘

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀基本參數
進樣口數量：zui多可同時安裝三個獨立控溫的進樣單元（進樣口/進樣閥）
進樣口溫度范圍：zui高溫度420℃，升溫設定1℃步階
進樣單元種類：單/雙填充柱進樣口、分流/不分流進樣口、寬口徑進樣口
單/雙填充柱
進樣口
用途：用于3mm/4mm外徑的不銹鋼/四氟/玻璃色譜柱的進樣，也可以用于大口徑毛細柱的進樣，多用于常量組分測定
程序段數：7段
壓力設定范圍：0~150psi
流量設定范圍：0~200ml/min（以N2為載氣時），0~1250ml/min（以H2，He為載氣時）
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱溫箱升溫中的柱流量
分流/不分流
毛細柱進樣口
用途：用于毛細管色譜柱的進樣，多用于微量雜質測定
特點：配備全自動電子流量控制系統AFC，具備室溫補償和自動環境補償功能支持恒流，恒壓，程序增加流速，程序升壓及壓力脈沖等操作模式以及獨特的恒線速度控制功能
標準配備載氣節省模式，有效節約載氣消耗量
壓力設定范圍：0~1035 kPa（相當于0-150 psi）
升壓速率設定范圍：-400~400 KPa/min
壓力程序：7階
分流比設定范圍：0~9999.9
流量設定范圍：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
直接進樣
壓力方式
壓力設定范圍：0~1035kPa（相當于0-150 psi）
壓力程序的階數：7階
程序比率設定范圍：-400~400 KPa/min
直接進樣
流量方式
流量設定范圍：0~1250 mL/min
程序段數：7段
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
進樣閥
高溫伴熱閥箱：zui多可控制4路多通閥，zui高可達225度
基本參數
可同時安裝四個獨立控溫的檢測器，檢測器的氣體由手動壓力控制系統控制，檢測器的數據采集速率是zui高可達250Hz（4ms）
氫火焰離子化
檢測器
（FID）
zui高使用溫度：420℃
方式：雙流路方式
自動點火功能：采用軍工級點火器，點火絲采用非裸露設計，使用壽命是常規點火絲100倍，10年質保
檢測限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基線噪音：≤2 ×10-14A
基線漂移：≤1 × 10-13A/30 min(儀器穩定2小時后)
動態范圍：107
熱導檢測器
（TCD）
zui高使用溫度：300℃
方式：雙臂微孔熱絲設計
靈敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基線噪音：≤10uv
基線漂移：≤50uv/30min
動態范圍：105
電子捕獲
檢測器（ECD）
zui高使用溫度：400°C
方式：使用Ni63源恒電流方式
zui小檢測限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基線噪音：≤40uv
基線漂移≤100uv/30min
動態范圍：104
火焰光度
檢測器
（FPD）
zui高使用溫度：350°C
zui小檢測限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基線噪音：≤20uv
基線漂移≤50uv/30min
線性動態范圍：≥103S，≥104P；
色譜
工作站
適用于win7、win10等操作系統，由符合A/A（美國分析學會）標準的CDF文件讀入采樣數據
數據采集
自主開發的反控型網絡色譜工作站，實現三通道數據同時采集及控制（提供軟件著作證書）
權限管理
可實現運維人員，儀器使用員和設備管理員三級權限管理
數據傳輸
采用網口通信的方式，數據吞吐量更快速，雙向握手頻率更高，具有完全自主知識產權的色譜系統具有MODBUS/TCP的標準接口，可以和DCS方便對接
靈敏度
1uV*s，動態范圍：220
網絡通信
支持無線網絡通信連接
無人值守功能
支持開機自啟動，自動升溫，自動點火，自動開橋流，自動采集樣品，自動處理數據，自動出數據趨勢圖等自動化在線監測所需要的各種功能
自動標定
對于定制化項目，可實現自動走零，走標，校零，校標等功能，也可定時校準
系統安全
全面支持FDA-21CFR Part11認證（電子署名、履歷、用戶密碼）、系統適用性測試（SST）和系統認證工具（IQ/OQ）
批量化處理功能
批處理功能使得儀器的控制、自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告均可一氣呵成，將日常繁瑣的分析簡單化
數據比對
強大的后處理功能，譜圖比較、重校正、數據的輸入輸出等功能一應俱全，“特別關注Online”可以在線得到分析結果，而無需等到采集結束

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節選部分）

氣相色譜儀進樣墊的更換及維護
中試控股是專業生產氣相色譜儀的廠家，主要產品包括氣相色譜分析儀、在線氣相色譜儀、便攜式氣相色譜儀等設備，以及相關配套設備。以下由中試控股色譜技術人員主要介紹氣相色譜儀進樣墊的更換及維護。
氣相色譜儀進樣口隔墊，簡稱進樣墊，是在氣相色譜儀分析試驗中將樣品導入色譜柱的關鍵組件之一，在氣相色譜儀進樣過程中，只有保證色譜柱內的載氣壓力達到一定高度時，待檢測樣品才能隨氣流流經色譜柱，在此進樣墊的作用一方面是保持氣相色譜儀系統處于密封狀態，將樣品流路與外部隔開，以防止空氣進入系統或者樣品泄漏；另一方面是保持色譜系統內部壓強穩定。
進樣墊一般由耐高溫氣密性好的硅橡膠制成，選用進樣口隔墊的標準通常是根據氣相色譜儀檢測的上限溫度來的，一般而言，溫度上限較低的進樣墊質地較為柔軟，密封性好，與同類的溫度上限較高的隔墊相比，耐穿刺（進樣）性好，但是，如果在高于所推薦的溫度下使用進樣墊，進樣墊會泄漏或是分解。
進樣墊在氣相色譜儀分析系統中屬于易損耗配件，使用一段時間后，可能會出現漏氣或其他異常現象，進樣墊受損的影響如下：漏氣，在氣相色譜儀檢測進樣過程中，注射器會對進樣墊造成一定程度的損傷而出現漏氣的現象；分解，色譜柱在分離一些高沸點檢測樣品的時候，柱溫會相對較高，此時進樣墊在高溫情況下會受到輕微分解；樣品損失，一旦進樣墊受損漏氣，樣品就會流失；色譜柱內流量降低，柱效下降，當進樣墊發生漏氣或者被分解時，色譜柱內壓強就不穩定，從而使得柱內載氣流量降低，色譜柱分離度下降；出峰異常，一旦色譜柱分離度受到影響，檢測器檢測到的物質電信號就不準確，形成的色譜圖就出現異常，形成鬼峰。
進樣墊的性能好壞影響了氣相色譜儀檢測結果的準確性，因此，當進樣墊受損應當及時更換，那么應該何時更換氣相色譜儀進樣墊呢？除出現以上現象之外，還可以用TCD檢測器來檢測，在不進樣情況下，記錄儀上出現有規則小峰，說明隔墊漏氣該更換了更換隔墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，隔墊擰的太緊會造成進樣困難，容易把注射器針頭弄彎。
盡管進樣墊在色譜分析中是一個很小的配件，但是在使用過程中稍加注意就可以減少對它的損傷，那如何減少隔墊損耗問題呢?
1. 在隔墊最高溫度范圍內使用進樣墊一般是硅橡膠制成的，硅橡膠比普通橡膠具有更高的耐熱性，可在150度下幾乎永遠使用而無性能變化；可在200度下連續使用10000小時；在350度下亦可使用一段時間因此，選取進樣墊須考慮到氣相色譜儀分析樣品的最高溫度上限，盡量在溫度限度內使用，從而避免過熱分解；
2.盡量使用自動進樣器，減少對進樣墊的損傷；
3.使用針尖鋒利的注射器，減少受力面積。

氣相色譜儀中氣流調節閥的作用
氣相色譜儀由五大系統組成，即載氣系統、進樣系統、色譜柱室系統、檢測系統、記錄系統（色譜工作站）。在載氣系統即氣路中用到不同的氣流調節閥：
1、穩壓閥
由于載氣流速是影響色譜分離和定性分析的重要操作條件之一，因此要求載氣的流速穩定。在恒溫氣相色譜儀分析中，在操作分析條件一定時，整個氣流系統的阻力不變，因此用一個穩壓閥就可使柱子的氣相色譜儀進口壓力穩定，從而保持流速穩定。
2、針形閥
針形閥用于載氣、燃氣（一般為氫氣）和空氣的流量。由于其結構簡單，當進口壓力發生變化時，處于同一位置的閥針，其出口的流量也發生變化，所以它不能精確地調節流量。針形閥安裝在空氣氣路中，以調節空氣的流量。
當針形閥不工作時，應逆時針轉動全開針形閥（注意，與穩壓閥相反），以防止閥針密封圈粘在閥門入口處和壓簧長期受壓而失效。
3、穩流閥
在程序升溫氣相色譜儀中，由于柱溫不斷升高引起柱內阻力不斷增加，使載氣的流速逐漸變小，因此必須在穩壓閥后面串接一個穩流閥，以自動控制溫度的載氣流速。
穩流閥的輸入壓力為0.03~0.3Mpa，輸出壓力為0.01~0.25Mpa，輸出流量為5~400mL/min。當柱溫從50℃升至300℃時，若流量為40mL/min，流量變化可小于±1%。使用穩流閥時，應使其針形閥處于“開”狀態，從大流量調至小流量。
注意：穩壓閥、針形閥及穩流閥的調節必須緩慢進行；穩壓閥、針形閥及穩流閥均不可作為開關閥使用；各種閥的進、出氣口不能接反。
以上是關于氣相色譜儀中幾種氣流調節閥方面的介紹，隨著科學進步發展及我國智能制造業的不斷進步，一些具有電流量控制系統的調節閥將進一步擴展應用到氣相色譜儀中。中試控股生產的氣相色譜儀在國內得到廣泛的質量認可，歡迎與您合作交流。

氣相色譜儀的清潔與保養
氣相色譜儀經常用于有機物的定量分析，儀器在運行一段時間后，由于靜電原因，儀器內部容易吸附較多的灰塵；電路板及電路板插口除吸附有積塵外，還經常和某些有機蒸氣吸附在一起；因為部分有機物的凝固點較低，在進樣口位置經常發現凝固的有機物，分流管線在使用一段時間后，內徑變細，甚至被有機物堵塞；在使用過程中，TCD檢測器很有可能被有機物污染；FID檢測器長時間用于有機物分析，有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經常發生。
因此保養好氣相色譜儀有利于提高實驗的準確性，如何清潔與保養也一直是大家關心和犯難的問題，今天中試控股為大家介紹一下吧!
一、氣相色譜儀內部的吹掃和清潔
氣相色譜儀停機后，打開儀器的側面和后面面板，用儀表空氣或氮氣對儀器內部灰塵進行吹掃，對積塵較多或不輕易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對儀器內部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗，對水溶性有機物可以先用水進行擦拭，對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理，對非水溶性或可能與水發生化學反應的有機物用不與之發生反應的有機溶劑進行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成侵蝕或二次污染。
二、氣相色譜儀電路板的維護和清潔
氣相色譜儀預備檢驗前，堵截儀器電源，首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃，吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部門進行仔細清理。操縱過程中盡量戴手套操縱，防止靜電或手上的汗漬等對電路板上的部門元件造成影響。
吹掃工作完成后，應仔細觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有顯著被侵蝕現象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部門也要進行擦拭。
三、氣相色譜儀進樣口的清洗
在檢驗時，對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板，進樣口的分流管線，EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心掏出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質，移取過程不要劃傷襯管表面。
將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑頂用超聲波進行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗，清洗完成后經由干燥即可使用。
分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗：從進樣口掏出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進行清洗，烘干后使用。
分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時，很多有機物的凝固點較低，樣品從氣化室經由分流管線放空的過程中，部門有機物在分流管線凝固。
氣相色譜儀經由長時間的使用后，分流管線的內徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結果異常。在檢驗過程中，不管事先能否判定分流管線有無堵塞現象，都需要對分流管線進行清洗。
分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑，對堵塞嚴峻的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機械方法來完成。可以選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡樸的疏浚，然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。因為事先不輕易對分流部門的情況作出正確判定，對手動分流的氣相色譜儀來說，在檢驗過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。