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電力技術

全自動頂空氣相色譜儀

時間：2022-09-15

中試控股技術研究院魯工為您講解：全自動頂空氣相色譜儀

中試控股 ? 塑造中國制造的優質品牌

30多年專業制造：ZSSP-9900色譜分析儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析
檢測：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（國家規定的七組分溶解氣體）
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀是用色譜法測定變壓器油中溶解氣體的組分含量，是發供電企業判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網安全有效運行的有效手段。

經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優良產品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀Smart（智能式）
產品簡介 Product Introduction
氣相色譜儀Smart(智能式)是中試控股根據自身的物聯網色譜儀技術，在GC2030Plus平臺上基礎上研發生產的一款智能物聯網氣相色譜儀，采用電子氣路控制系統替代機械式減壓閥，由系統程序通過電子氣路控制單元（EPC/AFC）來精準控制載氣、氫氣、空氣的壓力和流量，在配置自動進樣器等配套設備的情況下，可以使用手機、平板電腦、筆記本通過無線網絡遠程控制整套設備的運行，真正實現儀器無人值守運行。
產品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有機化合物（無機氣體）的定性定量分析
工作環境要求
溫度要求：15℃—35℃
濕度要求：25%—80%
電源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量約60kg
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀主機
溫控區
12路獨立控溫
電路設計
采用ARM嵌入式設計，內部CAN的方式，溫控采用高頻1700次/秒的反饋機制，控制精度更高
顯示器
7寸彩色觸摸屏顯示，中英文切換，智能化人機對話
進樣口
可配3個進樣器（填充進樣口、分流/不分流毛細進樣口）
檢測器
可選配4個檢測器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
輔助進樣裝置
可選配進樣閥、頂空進樣器、熱解析進樣器、自動進樣器等
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀色譜軟件
全反控網絡色譜工作站，可自動獲取到色譜儀IP，MAC地址，并能夠實現網絡自診斷，儀器聯網即可實現軟件遠程更新，固件“一鍵更新”等功能
連接方式
網絡端口連接，亦可同時選擇485等模擬輸出口，可通過MUDBAS（TCP/IP）協議實現在線儀表的DCS快速通訊及連接
智能化
具有開機自動調取方法文件，自檢，當色譜儀達到開機條件后，自動完成升溫、點火、準備、自動閥切換、做樣、后處理并上傳數據結果到指定DCS，可輕松實現在線監測的項目要求
方法儲存及方法序列
儀器內部具有大容量儲存卡8G，可大量儲存色譜方法；方法序列可隨意編輯，以便測定不同項目或者實現測試完畢后自動關機等動作，較少人工的無效等待
斷電保護
儀器采用斷電保護功能，斷電瞬間自動保存設置數據，來電即可實現自動升溫點火等常規儀器準備工作
自動化
配套8路外部事件，各路事件獨立完成所需要參數的設置及執行
快速功能
儀器具有一鍵準備，一鍵降溫，一鍵運行及一鍵點火等快速測試功能，大大節約客戶無效等待時間
拓展
zui多4路輸入輸出設計，可輕松實現通過外部設備啟動色譜儀或者色譜儀啟動外部事件，輸出模式：IO無源觸點或者24V輸出
升降溫
具備快速加熱和冷卻功能
柱箱溫度
室溫以上5℃ ～ 450℃（使用液態CO2時可達-50℃，液氮可達-99℃）
程序升溫
32階31平臺
zui大升溫速率
250℃ / min
溫度設定精度
0.1℃
控溫精度
0.01℃
溫度穩定性
周圍溫度每變化1℃，柱溫箱溫度變化小于0.01℃
冷卻速度
從 350 降到 50℃ ≤8min（室溫25℃）
超溫保護
柱溫箱內溫度過高時，開啟自動保護功能
zui大運行時間
9999.99分鐘

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀基本參數
進樣口數量：zui多可同時安裝三個獨立控溫的進樣單元（進樣口/進樣閥）
進樣口溫度范圍：zui高溫度420℃，升溫設定1℃步階
進樣單元種類：單/雙填充柱進樣口、分流/不分流進樣口、寬口徑進樣口
單/雙填充柱
進樣口
用途：用于3mm/4mm外徑的不銹鋼/四氟/玻璃色譜柱的進樣，也可以用于大口徑毛細柱的進樣，多用于常量組分測定
程序段數：7段
壓力設定范圍：0~150psi
流量設定范圍：0~200ml/min（以N2為載氣時），0~1250ml/min（以H2，He為載氣時）
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱溫箱升溫中的柱流量
分流/不分流
毛細柱進樣口
用途：用于毛細管色譜柱的進樣，多用于微量雜質測定
特點：配備全自動電子流量控制系統AFC，具備室溫補償和自動環境補償功能支持恒流，恒壓，程序增加流速，程序升壓及壓力脈沖等操作模式以及獨特的恒線速度控制功能
標準配備載氣節省模式，有效節約載氣消耗量
壓力設定范圍：0~1035 kPa（相當于0-150 psi）
升壓速率設定范圍：-400~400 KPa/min
壓力程序：7階
分流比設定范圍：0~9999.9
流量設定范圍：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
直接進樣
壓力方式
壓力設定范圍：0~1035kPa（相當于0-150 psi）
壓力程序的階數：7階
程序比率設定范圍：-400~400 KPa/min
直接進樣
流量方式
流量設定范圍：0~1250 mL/min
程序段數：7段
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
進樣閥
高溫伴熱閥箱：zui多可控制4路多通閥，zui高可達225度
基本參數
可同時安裝四個獨立控溫的檢測器，檢測器的氣體由手動壓力控制系統控制，檢測器的數據采集速率是zui高可達250Hz（4ms）
氫火焰離子化
檢測器
（FID）
zui高使用溫度：420℃
方式：雙流路方式
自動點火功能：采用軍工級點火器，點火絲采用非裸露設計，使用壽命是常規點火絲100倍，10年質保
檢測限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基線噪音：≤2 ×10-14A
基線漂移：≤1 × 10-13A/30 min(儀器穩定2小時后)
動態范圍：107
熱導檢測器
（TCD）
zui高使用溫度：300℃
方式：雙臂微孔熱絲設計
靈敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基線噪音：≤10uv
基線漂移：≤50uv/30min
動態范圍：105
電子捕獲
檢測器（ECD）
zui高使用溫度：400°C
方式：使用Ni63源恒電流方式
zui小檢測限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基線噪音：≤40uv
基線漂移≤100uv/30min
動態范圍：104
火焰光度
檢測器
（FPD）
zui高使用溫度：350°C
zui小檢測限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基線噪音：≤20uv
基線漂移≤50uv/30min
線性動態范圍：≥103S，≥104P；
色譜
工作站
適用于win7、win10等操作系統，由符合A/A（美國分析學會）標準的CDF文件讀入采樣數據
數據采集
自主開發的反控型網絡色譜工作站，實現三通道數據同時采集及控制（提供軟件著作證書）
權限管理
可實現運維人員，儀器使用員和設備管理員三級權限管理
數據傳輸
采用網口通信的方式，數據吞吐量更快速，雙向握手頻率更高，具有完全自主知識產權的色譜系統具有MODBUS/TCP的標準接口，可以和DCS方便對接
靈敏度
1uV*s，動態范圍：220
網絡通信
支持無線網絡通信連接
無人值守功能
支持開機自啟動，自動升溫，自動點火，自動開橋流，自動采集樣品，自動處理數據，自動出數據趨勢圖等自動化在線監測所需要的各種功能
自動標定
對于定制化項目，可實現自動走零，走標，校零，校標等功能，也可定時校準
系統安全
全面支持FDA-21CFR Part11認證（電子署名、履歷、用戶密碼）、系統適用性測試（SST）和系統認證工具（IQ/OQ）
批量化處理功能
批處理功能使得儀器的控制、自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告均可一氣呵成，將日常繁瑣的分析簡單化
數據比對
強大的后處理功能，譜圖比較、重校正、數據的輸入輸出等功能一應俱全，“特別關注Online”可以在線得到分析結果，而無需等到采集結束

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節選部分）

水質檢測中色譜技術的應用
氣相色譜作為二十世紀五十年代出現的一項世界重大科技技術成就，到如今已經走過了超過半個世界的漫長歲月。色譜技術的出現對水質檢測工作的發展具有重要作用。
本文介紹了氣相色譜的工作原理，概述了色譜技術對乙腈、鹵代乙酸類化合物、百菌清的測定方法和注意事項等內容，最后進行了總結和展望。
色譜法又叫做層析法，是利用樣品在流動相和固定相中不斷分配的性質實現分離提純，從而達到定性定量分析的一種分析方法。色譜法按兩相狀態不同可分為液相色譜（LC）和氣相色譜（GC）。液相色譜以液體作為流動相，對一些大分子、高沸點、熱不穩定化合物及離子型無機化合物有良好的分析效果，氣相色譜以氣體作為流動相，對于沸點低、熱穩定較好的中小分子化合物有良好的分析效果。近些年，色譜技術由于其分離效能高、選擇性好、靈敏度高、分析速度快等優點而被廣泛應用于醫療、環保和生命科學等領域。本文概述了色譜技術在水質檢測過程中的原理及應用。
1 工作原理
物質會在兩相之間發生溶解和揮發的分配過程，分配達到平衡時，物質在固定相中的濃度和在流動相中的濃度之比是個常數，叫分配系數。氣相色譜就是利用不同物質在兩相間的分配系數不同而達到分離的目的，而后再進入檢測器進行信號放大，從而實現定性定量分析。具體流程見下圖。
2 水質檢測應用
2.1 乙腈檢測
乙腈是一種無色液體，極易揮發，有類似于醚的特殊氣味，由于具有優良的溶劑性能，能溶解多種有機、無機和氣體物質，因此常被用在化學化工領域。近些年來由于一些使用乙腈的化工廠沒有對其廢液廢水進行處理排放，造成乙腈危害生態環境的現象時有發生。水質中乙腈的檢測可以采用直接進樣-氣相色譜法，該方法是將采集的試樣用水相針式過濾器過濾至2ml樣品瓶中。進樣體積為1.0ul，進樣口溫度為220℃，采用不分流進樣，不分流進樣時間為0.75min，柱箱溫度設置在50℃，柱流量選擇5.0ml/min，檢測器溫度為330℃，氫氣流量為3.5ml/min，空氣流量為80ml/min。采用本方法時乙腈的檢出限為0.04mg/L，測定下限為0.16mg/L。采用本方法測定需要注意采樣和分析容器不應含有鉻，即使含有痕量鉻的器皿都會與乙腈發生絡合反應，影響測試結果。
2.2 鹵代乙酸類化合物檢測
水質檢測中的一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸等鹵代乙酸類化合物可用氣相色譜法檢測。測定的主要根據是在酸性條件下（pH＜0.5），用甲基叔丁基醚萃取水樣，萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生，從而使鹵代乙酸類化合物形成鹵代乙酸甲酯，而后進行氣相色譜分離，最后用電子捕獲檢測器（ECD）測定。對于測定過程中的干擾，可以先將水樣調節成堿性（pH＞12），用正己烷萃取一次。采用本方法的取樣量為40ml時，檢出限為2ug/L，測定下限為8ug/ L。
2.3 百菌清和溴氰菊酯檢測
百菌清和溴氰菊酯作為廣譜殺菌劑、殺蟲劑，在農業生產防治病蟲害等方面利用較廣，這類物質首先經過藥物噴灑進入土壤環境，而后隨著雨水淋溶、地表徑流等進入水體中，水體中的這類物質可用氣相色譜法檢測。主要原理是將樣品中的百菌清和溴氰菊酯用正己烷萃取，萃取液用無水硫酸鈉脫水、濃縮、定容，而后用氣相色譜-電子捕獲檢測器（ECD）分離、檢測。在色譜分析時，推薦的進樣口溫度為250℃，色譜柱流速為1.0ml/min，采用分流進樣，分流比設置為5:1，進樣體積為1.0ul，檢測器溫度設置為320℃。當樣品了為100ml時，百菌清和溴氰菊酯的檢出限分別為0.07ug/L和0.40ug/L，測定下限分別為0.28 ug/L和1.60 ug/L。
色譜技術的出現促進了水質檢測工作的發展，由于色譜技術的檢測能力強大且檢測效果良好，很多利用氣相色譜和液相色譜的水質檢測技術被列為國家標準。近幾年來氣相色譜-質譜聯用、高效液相色譜-質譜聯用技術也迅猛發展，在檢測一些如苯氧羧酸類除草劑、硝基苯類化合物等方面具有重要應用。

煤礦束管專用氣相色譜儀
瓦斯氣體是煤礦作業過程中經常遇到的危險氣體，主要成分是甲烷，另有少量的乙烷、丙烷等氣體，和空氣中的氧氣混合后，濃度達到5.3%后，遇明火即可發生爆炸。瓦斯爆炸-直是困擾采礦業的重大難度，重大傷亡事故時有發生，嚴重威脅煤礦的生產安全。
中試控股推出的束管氣相色譜儀，在礦井下部署采樣點，采樣點的氣體通過束管進樣器輸入到氣相色譜儀中,，4~ 8分鐘內就可以得出井下各采樣點的瓦斯濃度，對井下瓦斯濃度提前預警，提醒運營人員及時疏散人員，并做好瓦斯氣體的抽排工作，預防瓦斯爆炸和窒息危險。

[方案優點]
★煤礦專用柬管氣相色譜儀，雙FID+ TCD檢測器，3條專用色譜柱，搭配專用束管進樣器，可以針對多個氣體采樣點分別進行數據分析
★具備防爆設計，符合煤礦安監使用許可
★測試精準，儀器測試的重復性誤差可達2% ，優于國標規定的3%
★獨立空氣六路升溫系統, 20階21平臺程序升溫,溫控精度可達0.02℃
★采用計算機反控技術，專用色譜工作站軟件,可以快速計算出測試結果，方便操作
★7寸彩色觸摸屏控制，專業U]操作界面。直觀反映進樣口,柱溫箱,檢測器內部的溫度和信號值等
[主要配件]
氣相色譜儀主機 1臺
氫火焰離子化檢測器(FID) 1套
高靈敏熱導池檢測器(TCD) 2套
束管進祥器 1臺
專用色譜柱 3根
氫氣發生器 1臺
空氣發生器 1臺
專用色譜工作站軟件1套

氣相進樣不出峰原因分析及解決辦法
中試控股是專業生產氣相色譜儀、便攜式色譜儀及相關色譜耗材（色譜進樣墊、色譜柱、色譜進樣針等）的廠家，生產的設備符合國家標準，在市場受到用戶的青睞和認可，以下是對氣相進樣不出峰原因分析及解決辦法探討。
1.進樣針堵塞，樣品沒有注入汽化室。取下進樣針，手動吸取樣品并推出，觀察能否正常吸入排出。若堵塞可選擇溶劑超聲清洗，若超聲清洗仍不能吸取，則需要更換進樣針。
2.樣口或色譜柱受污染造成樣品嚴重吸附。可以選擇溶劑沖洗汽化室，超聲清洗分流平板，分流/不分流進樣時清洗或更換襯管，更換襯管內玻璃毛，截斷一段連接進樣口端色譜柱并重新安裝老化，或選擇其它類型色譜柱等方法排除問題。
3.分流/不分流進樣時襯管內玻璃毛過多，堵塞了樣品進入色譜柱。安裝玻璃毛應取少量并安放在進樣針插入襯管針尖以下的位置。
4.進樣口漏氣或色譜柱連接二端處嚴重漏氣。檢查進樣口密封墊是否老化失效并及時更換，重新正確連接色譜柱，注意不要將螺母擰得過緊導致密封墊破碎。
5.色譜柱被堵塞。拆下色譜柱連接檢測器端，插入溶劑或水等液體中，觀察是否有連續氣泡產生。若沒有氣泡或很少量氣泡緩慢吹出，則色譜柱被堵塞，可以嘗試反接色譜柱，用大流量載氣通入色譜柱并逐段截斷或更換色譜柱。
6.進樣口汽化室溫度太低，樣品沒有被汽化。根據樣品性質升高進樣口溫度，使其能在較短時間完全汽化。
7.檢測器端故障。記錄器或信號放大器連接線斷開，檢查線路連接。對于需要點火檢測器，則可能火焰熄滅，需要重新點火，熄火原因則可根據問題三排查。